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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请大家指导一下我的液相图谱中的倒峰是怎么回事啊，谢谢！
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792193347

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 请大家指导一下我的液相图谱中的倒峰是怎么回事啊，谢谢！

请大家指导一下我的液相图谱中的倒峰是怎么回事啊，流动相是乙腈：水梯度洗脱，水中加入了0.05%的三氟乙酸，谢谢！
请大家指导一下我的液相图谱中的倒峰是怎么回事啊，谢谢！
20131001_223751.jpg
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1楼 2013-10-01 22:46:36
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westplator

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
792193347: 金币+2, ★★★★★最佳答案, 您好，您的意思是说用相同的条件不进样品而是进一针溶剂跑下看看吗 2013-10-02 14:32:38
release53: 金币+1, 国庆辛苦了 2013-10-02 20:07:34
初步判断，有吸收比洗脱体系更弱的杂质存在，跑跑柱子再做一遍看看。
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2楼2013-10-02 01:59:31
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清风神

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
792193347: 金币+2, ★★★★★最佳答案, 您好，这个倒峰有没有可能是因为流动相中加入酸的缘故呢，不加酸的时候没有出现这种倒峰 2013-10-02 14:34:33
同意2楼判断，或者重新配置下流动相
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3楼2013-10-02 11:55:20
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westplator

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
792193347: 金币+2, 你好，又跑了一针，还是一样的，郁闷。。。 2013-10-03 16:59:43
进样品再跑一针看看。
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4楼2013-10-02 14:34:14
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
792193347: 金币+2, ★★★★★最佳答案, 你好，我的用的是thermo scientific的aQ柱，PH范围是2-9，怀疑不是空白，因为后面的就没峰了。我现在不晓得该选用什么样的色谱柱来分离氨基酸，极性太大了。能否指导一下，谢谢！ 2013-10-03 17:03:06
补充点东西
首先看看自己用的柱子，pH适用范围（你的流动相pH在2.1左右）
还有感觉 出峰时间明显很前面 看看能不能当做空白处理，假如对你的样品没有影响，可以先做下去。
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
5楼2013-10-02 16:15:24
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来~ 2013-10-05 17:07:29
我也跑过这个流动相啊，比例难道相差很大？  你这个跑的是空白吗？这个要说清楚。
还有纵坐标我看的不是很清楚，感觉很大的峰啊！
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
6楼2013-10-02 16:16:46
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chenbill2002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
792193347: 金币+2, 我是分氨基酸，请问你分过这类化合物吗，能否指导一下啊，谢谢！ 2013-10-03 17:14:52
你是分离蛋白质吧！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-10-02 18:05:19
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792193347

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-10-02 16:16:46
我也跑过这个流动相啊，比例难道相差很大？  你这个跑的是空白吗？这个要说清楚。
还有纵坐标我看的不是很清楚，感觉很大的峰啊！

你好，不是空白，是样品，纵坐标信号在150mAU,安捷伦的机子。另外请问你用这个流动相跑的什么类型的样品呢，我是用的乙腈：水=2：:98跑的,你的流动相比例是多大呢，谢谢！
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8楼2013-10-03 17:14:18
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金城小学生

木虫 (著名写手)

小木虫
是不是坐标不合适。
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勇者不惧、知者不惑、仁者不忧。
9楼2013-10-04 12:44:44
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
792193347: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2013-10-06 00:52:28
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来~ 2013-10-07 14:39:06
引用回帖:
8楼: Originally posted by 792193347 at 2013-10-03 17:14:18
你好，不是空白，是样品，纵坐标信号在150mAU,安捷伦的机子。另外请问你用这个流动相跑的什么类型的样品呢，我是用的乙腈：水=2：:98跑的,你的流动相比例是多大呢，谢谢！...

我的柱子是氰基柱,样品不是氨基酸 不过也有氨基 还有苯甲酸盐... 空白前3min 会出现这样的溶剂峰,不过都在10mau  以下的啊 我的样品走的是梯度的，我也走过你这个比例的流动相做起始原料。没出现你这样的情况  要不你试试 氰基柱？
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
10楼2013-10-05 23:41:18
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