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有关物质检测遇到问题求问大家！
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1、想求问，西药有关物质方面，采用不加校正因子的主成分对照法，最后一步稀释是采用水来稀释，供试品溶液的杂峰特别多，一共有22个杂峰，峰面积分别为0.0002、0.0018、0.1045、0.0496、0.1666、0.0016、0.0353、0.0351、0.0540、0.0245、0.0090、0.0038、0.0050、0.0001、0.0183、0.0001、0.0062、0.0502、0.0004、0.0207、0.0001、0.0051，是不是杂峰太多啦？对照品溶液的峰面积为2.0132，杂峰面积加起来小于对照品溶液的峰面积，想问，方法是不是改用流动相稀释较好？供试品溶液的杂峰是不是多了？ 2、有关物质强降解试验，需要DAD图谱，没有二极管阵列检测器，想在外面找别的机构做这个试验，有什么注意点吗？查阅了一些，就是要注意破坏适当，注意物料平衡，不知道该如何操作？ 3、复合制剂西药，有两个物质A和B，A是B的5倍，供试品溶液中A峰的峰面积是103.6，B峰的峰面积是13.3975，不是5倍关系，还有我的对照品溶液，A、B的峰面积分别为1.04、0.96，这也不是5倍关系，不知道为什么？ 谢谢大家！ [ Last edited by eryan2011 on 2013-8-9 at 15:37 ] |
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 杂质研究各种淘 |
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星海慧儿
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【答案】应助回帖
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eryan2011(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-08-10 23:12:42
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关于问题1，我不知道LZ为什么选择用水，但是在此谈谈一般选溶剂的原则：首选流动相，因为这样可以尽可能减少溶剂峰的干扰；当然还要看物料在所选溶剂中的溶解和稳定情况，有时候流动相未必是最佳溶剂或最稳定溶剂。所以LZ可是看看你的物质是不是在水中稳定（这种情况虽然很少，但是也偶有发生），你可以配制好了溶液先进一针，放置一定时间后再进一针，（同时用流动相也配制一个样品，平行比较）。 关于问题2，DAD图谱是为了验证色谱峰纯度的，也就是看看这个物质的色谱峰里面是不是还包括了其它物质。在有关物质的研究中，峰纯度也是需要关注的一项，不过一般仪器关于这一项的检测都不具确定性（安捷伦仪器中通过改变阈值可以自行设定纯度值）。关于强制降解试验，其实就是常说的破坏试验，一般要求对供试品进行强酸、强碱、强氧化、高温、光照等破坏（还可根据样品性质再自行追加实验设计），强度一般以主成分降解10%~20%为宜。 关于问题3,不要过分强调5倍，因为要想成正比例关系，是要满足一定的线性范围要求的，你的在线性范围内么？另外我发现你的A对照应该是稀释了100倍吧，可是B对照却不是100倍的比例哦，这样怎么做不加校正因子自身对照呢，请LZ注意。 祝LZ好运！ |
eryan2011
3楼2013-08-09 17:52:25
rainyuanyuan
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【答案】应助回帖
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你好 关于问题一：我觉得杂质数目的多少不是改变溶剂可以解决的，杂质是本身存在的，不会因为你换了溶剂就消失了吧，如果可以通过改变溶剂来减少杂质的话，不是所有样品的有关物质都不会超标了么。换溶剂只是更改了溶剂本身的色谱峰。如果是因为你的色谱条件下溶剂出峰的话是可以扣除不计算的。如果实在是多的话只要不超标，分离度合格也是没问题的。 第二个问题，注意破坏适度，不能太过了也不能太轻了，一般控制主成分峰下降10%为宜，主要包括高温破坏，强光破坏，强酸/碱/氧化破坏。物料平衡貌似现在讲的已经不是很多了，因为确实有其不合理性。 |
2楼2013-08-09 16:02:32
月亮弯弯
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关于问题1：杂质峰多少，与你的稀释液选择有关系，同时与的色谱条件比如波长，色谱柱等等的因素更有关。慎重选择稀释液，考察这些峰是否是样品在稀释液中不稳定产生的，这样检测结果就是失真！！！ 关于问题2.DAD，做降解实验，一定要进标准品和未降解的样品，关注峰纯问题，酸，碱和氧化降解之后主峰的峰纯与标准品的峰纯的波动问题，同时，注意降解物料的守恒问题。 问题3.比例问题，首先问题在于，A和B的响应因子不同，所以峰面积比例与你的质量或摩尔比例不相符合，如果你考察A和B的响应因子，你会发现，他们差异很大！！！ |
4楼2013-08-09 22:53:01
5楼2013-08-09 23:27:40
