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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 甘油氧化（HPLC检测）问题求助
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zl1988924

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 甘油氧化（HPLC检测）问题求助

甘油部分氧化，生成甘油酸，甘油醛和1,3-二羟基丙酮等，温度是60度，采用回流装置，产物检测采用HPLC，现在的问题是底物甘油随着时间的延长，检测到的浓度反而越大，甚至超出初始反应的甘油浓度，这个体系物质沸点都挺高的，请问这是什么原因？有人知道麻烦帮助一下，谢谢!
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1楼 2012-09-16 11:16:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+5, 谢谢应助 2012-09-16 20:21:22
不知道是不是你给我写过邮件？
首先，这个体系的分析的确很难，需要带折光示差RID检测器，流动相也需要根据你的柱子和产物进行优化，很多人还因此闹出了笑话，把甲酸和DHA当成一种物质。

其次，我们能说的都已经写在文章里，稍微有一些积累的话，你应该可以重复的，文章中没有说的，就只剩下经验了！一两句话是说不清楚的！
1。Selective oxidation of glycerol with oxygen in base-free solution over MWCNTs supported PtSb alloy nanoparticles
Applied Catalysis B: Environmental, In Press, Accepted Manuscript, Available online 31 August 2012
2。Selective oxidation of glycerol with oxygen in a base-free aqueous solution over MWNTs supported Pt catalysts
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 106, Issues 3–4, 11 August 2011, Pages 423-432

投稿时，审稿人也一直在追问我们的分析方法，第二篇文献的supporting information中，连基本图谱、校正曲线都有！先好好摸索一下吧！
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2楼2012-09-16 19:52:20
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 成都一考生 at 2013-05-14 16:30:12
请问，采用UV和RID共同检测的方法，具体是怎么操作呢，我们的液相色谱没有紫外检测器，想了解下，谢谢...

首先在紫外条件下检测出DHA的含量，然后根据你时差的标准曲线算出可能的面积应该是多少，然后在时差得到的甘油和DHA的总面积中减去DHA的面积，剩下的就是甘油的面积。带入标准曲线，就OK了。这个方法，可能不是那么科学，因为甘油和DHA之间可能会有一点影响，但是目前也没有什么好的办法了。
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去做一切你能做的，不要偷懒，因为时间会从指缝中穿过。
9楼2013-05-14 16:37:08
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普通回帖

sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
候老师说的很对，这个体系是挺难分离的，我们也在做这个工作，遇到的困难是甘油和DHA分不开，甘油醛和甘油酸分不开，这个很难进行定量，我们也正在研究该如何进行分离。这个基本确定是你的产物峰和甘油峰出在了一起，而且产物的折光率比甘油的折光率要大，所以有时候会超出100%。
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去做一切你能做的，不要偷懒，因为时间会从指缝中穿过。
3楼2012-09-17 08:30:44
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zl1988924

铁杆木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
灰常谢谢侯老师和上面的sdxujilei,这个体系分析确实蛮纠结，DHA和甘油是重叠在一块了，但是我的排除这个产物峰的影响，还是超出100%，现在还在进一步排除影响因素中。
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4楼2012-09-17 16:53:18
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成都一考生

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sdxujilei at 2012-09-17 08:30:44
候老师说的很对，这个体系是挺难分离的，我们也在做这个工作，遇到的困难是甘油和DHA分不开，甘油醛和甘油酸分不开，这个很难进行定量，我们也正在研究该如何进行分离。这个基本确定是你的产物峰和甘油峰出在了一起 ...

我用的是87H柱，同样遇到这个问题，不知道您的问题解决了没有，气相分析甘油和DHA是否可行呢？
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5楼2013-05-09 20:06:39
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成都一考生

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zl1988924 at 2012-09-17 16:53:18
灰常谢谢侯老师和上面的sdxujilei,这个体系分析确实蛮纠结，DHA和甘油是重叠在一块了，但是我的排除这个产物峰的影响，还是超出100%，现在还在进一步排除影响因素中。

请问您是如何排除DHA的影响的，请指教
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6楼2013-05-09 20:07:12
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 成都一考生 at 2013-05-09 20:06:39
我用的是87H柱，同样遇到这个问题，不知道您的问题解决了没有，气相分析甘油和DHA是否可行呢？...

我们现在采用了UV和RID共同检测的方法，基本解决了甘油和DHA的定量问题，不过就是过程复杂一些。甘油酸和甘油醛的分离目前还真没有什么好的办法，不过好在这两种产物的量非常少，不影响主产物的分离。
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去做一切你能做的，不要偷懒，因为时间会从指缝中穿过。
7楼2013-05-09 20:32:56
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成都一考生

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sdxujilei at 2013-05-09 20:32:56
我们现在采用了UV和RID共同检测的方法，基本解决了甘油和DHA的定量问题，不过就是过程复杂一些。甘油酸和甘油醛的分离目前还真没有什么好的办法，不过好在这两种产物的量非常少，不影响主产物的分离。...

请问，采用UV和RID共同检测的方法，具体是怎么操作呢，我们的液相色谱没有紫外检测器，想了解下，谢谢
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8楼2013-05-14 16:30:12
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成都一考生

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sdxujilei at 2013-05-09 20:32:56
我们现在采用了UV和RID共同检测的方法，基本解决了甘油和DHA的定量问题，不过就是过程复杂一些。甘油酸和甘油醛的分离目前还真没有什么好的办法，不过好在这两种产物的量非常少，不影响主产物的分离。...

请问，是否方便告知下UV检测的具体条件呢，或者有无相关文献，我也是用的这个87H柱
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10楼2013-06-29 08:57:29
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