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zl1988924

铁杆木虫 (正式写手)

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[求助] 甘油氧化（HPLC检测）问题求助

甘油部分氧化，生成甘油酸，甘油醛和1,3-二羟基丙酮等，温度是60度，采用回流装置，产物检测采用HPLC，现在的问题是底物甘油随着时间的延长，检测到的浓度反而越大，甚至超出初始反应的甘油浓度，这个体系物质沸点都挺高的，请问这是什么原因？有人知道麻烦帮助一下，谢谢!

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1楼2012-09-16 11:16:11

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成都一考生

金虫 (小有名气)

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引用回帖:

3楼: Originally posted by sdxujilei at 2012-09-17 08:30:44
候老师说的很对，这个体系是挺难分离的，我们也在做这个工作，遇到的困难是甘油和DHA分不开，甘油醛和甘油酸分不开，这个很难进行定量，我们也正在研究该如何进行分离。这个基本确定是你的产物峰和甘油峰出在了一起 ...

我用的是87H柱，同样遇到这个问题，不知道您的问题解决了没有，气相分析甘油和DHA是否可行呢？

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5楼2013-05-09 20:06:39

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zyhou

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+5, 谢谢应助 2012-09-16 20:21:22

不知道是不是你给我写过邮件？
首先，这个体系的分析的确很难，需要带折光示差RID检测器，流动相也需要根据你的柱子和产物进行优化，很多人还因此闹出了笑话，把甲酸和DHA当成一种物质。

其次，我们能说的都已经写在文章里，稍微有一些积累的话，你应该可以重复的，文章中没有说的，就只剩下经验了！一两句话是说不清楚的！
1。Selective oxidation of glycerol with oxygen in base-free solution over MWCNTs supported PtSb alloy nanoparticles
Applied Catalysis B: Environmental, In Press, Accepted Manuscript, Available online 31 August 2012
2。Selective oxidation of glycerol with oxygen in a base-free aqueous solution over MWNTs supported Pt catalysts
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 106, Issues 3–4, 11 August 2011, Pages 423-432

投稿时，审稿人也一直在追问我们的分析方法，第二篇文献的supporting information中，连基本图谱、校正曲线都有！先好好摸索一下吧！

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2楼2012-09-16 19:52:20

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