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zl1988924

铁杆木虫 (正式写手)

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[求助] 甘油氧化（HPLC检测）问题求助

甘油部分氧化，生成甘油酸，甘油醛和1,3-二羟基丙酮等，温度是60度，采用回流装置，产物检测采用HPLC，现在的问题是底物甘油随着时间的延长，检测到的浓度反而越大，甚至超出初始反应的甘油浓度，这个体系物质沸点都挺高的，请问这是什么原因？有人知道麻烦帮助一下，谢谢!

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1楼2012-09-16 11:16:11

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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

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【答案】应助回帖

引用回帖:

8楼: Originally posted by 成都一考生 at 2013-05-14 16:30:12
请问，采用UV和RID共同检测的方法，具体是怎么操作呢，我们的液相色谱没有紫外检测器，想了解下，谢谢...

首先在紫外条件下检测出DHA的含量，然后根据你时差的标准曲线算出可能的面积应该是多少，然后在时差得到的甘油和DHA的总面积中减去DHA的面积，剩下的就是甘油的面积。带入标准曲线，就OK了。这个方法，可能不是那么科学，因为甘油和DHA之间可能会有一点影响，但是目前也没有什么好的办法了。

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去做一切你能做的，不要偷懒，因为时间会从指缝中穿过。

9楼2013-05-14 16:37:08

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查看全部 19 个回答

zyhou

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+5, 谢谢应助 2012-09-16 20:21:22

不知道是不是你给我写过邮件？
首先，这个体系的分析的确很难，需要带折光示差RID检测器，流动相也需要根据你的柱子和产物进行优化，很多人还因此闹出了笑话，把甲酸和DHA当成一种物质。

其次，我们能说的都已经写在文章里，稍微有一些积累的话，你应该可以重复的，文章中没有说的，就只剩下经验了！一两句话是说不清楚的！
1。Selective oxidation of glycerol with oxygen in base-free solution over MWCNTs supported PtSb alloy nanoparticles
Applied Catalysis B: Environmental, In Press, Accepted Manuscript, Available online 31 August 2012
2。Selective oxidation of glycerol with oxygen in a base-free aqueous solution over MWNTs supported Pt catalysts
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 106, Issues 3–4, 11 August 2011, Pages 423-432

投稿时，审稿人也一直在追问我们的分析方法，第二篇文献的supporting information中，连基本图谱、校正曲线都有！先好好摸索一下吧！

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2楼2012-09-16 19:52:20

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