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zl1988924铁杆木虫 (正式写手)
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[求助]
甘油氧化（HPLC检测）问题求助
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| 甘油部分氧化，生成甘油酸，甘油醛和1,3-二羟基丙酮等，温度是60度，采用回流装置，产物检测采用HPLC，现在的问题是底物甘油随着时间的延长，检测到的浓度反而越大，甚至超出初始反应的甘油浓度，这个体系物质沸点都挺高的，请问这是什么原因？有人知道麻烦帮助一下，谢谢! |
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 甘油氧化 |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+5, 谢谢应助 2012-09-16 20:21:22
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+5, 谢谢应助 2012-09-16 20:21:22
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不知道是不是你给我写过邮件？ 首先，这个体系的分析的确很难，需要带折光示差RID检测器，流动相也需要根据你的柱子和产物进行优化，很多人还因此闹出了笑话，把甲酸和DHA当成一种物质。 其次，我们能说的都已经写在文章里，稍微有一些积累的话，你应该可以重复的，文章中没有说的，就只剩下经验了！一两句话是说不清楚的！ 1。Selective oxidation of glycerol with oxygen in base-free solution over MWCNTs supported PtSb alloy nanoparticles Applied Catalysis B: Environmental, In Press, Accepted Manuscript, Available online 31 August 2012 2。Selective oxidation of glycerol with oxygen in a base-free aqueous solution over MWNTs supported Pt catalysts Applied Catalysis B: Environmental, Volume 106, Issues 3–4, 11 August 2011, Pages 423-432 投稿时，审稿人也一直在追问我们的分析方法，第二篇文献的supporting information中，连基本图谱、校正曲线都有！先好好摸索一下吧！ |
2楼2012-09-16 19:52:20
sdxujilei
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