24小时热门版块排行榜    

查看: 3557  |  回复: 18
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zl1988924

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 甘油氧化(HPLC检测)问题求助

甘油部分氧化,生成甘油酸,甘油醛和1,3-二羟基丙酮等,温度是60度,采用回流装置,产物检测采用HPLC,现在的问题是底物甘油随着时间的延长,检测到的浓度反而越大,甚至超出初始反应的甘油浓度,这个体系物质沸点都挺高的,请问这是什么原因?有人知道麻烦帮助一下,谢谢!
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

甘油氧化

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

成都一考生

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by sdxujilei at 2013-05-09 20:32:56
我们现在采用了UV和RID共同检测的方法,基本解决了甘油和DHA的定量问题,不过就是过程复杂一些。甘油酸和甘油醛的分离目前还真没有什么好的办法,不过好在这两种产物的量非常少,不影响主产物的分离。...

请问,采用UV和RID共同检测的方法,具体是怎么操作呢,我们的液相色谱没有紫外检测器,想了解下,谢谢
8楼2013-05-14 16:30:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 19 个回答

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+5, 谢谢应助 2012-09-16 20:21:22
不知道是不是你给我写过邮件?
首先,这个体系的分析的确很难,需要带折光示差RID检测器,流动相也需要根据你的柱子和产物进行优化,很多人还因此闹出了笑话,把甲酸和DHA当成一种物质。

其次,我们能说的都已经写在文章里,稍微有一些积累的话,你应该可以重复的,文章中没有说的,就只剩下经验了!一两句话是说不清楚的!
1。Selective oxidation of glycerol with oxygen in base-free solution over MWCNTs supported PtSb alloy nanoparticles
Applied Catalysis B: Environmental, In Press, Accepted Manuscript, Available online 31 August 2012
2。Selective oxidation of glycerol with oxygen in a base-free aqueous solution over MWNTs supported Pt catalysts
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 106, Issues 3–4, 11 August 2011, Pages 423-432

投稿时,审稿人也一直在追问我们的分析方法,第二篇文献的supporting information中,连基本图谱、校正曲线都有!先好好摸索一下吧!
2楼2012-09-16 19:52:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
候老师说的很对,这个体系是挺难分离的,我们也在做这个工作,遇到的困难是甘油和DHA分不开,甘油醛和甘油酸分不开,这个很难进行定量,我们也正在研究该如何进行分离。这个基本确定是你的产物峰和甘油峰出在了一起,而且产物的折光率比甘油的折光率要大,所以有时候会超出100%。
去做一切你能做的,不要偷懒,因为时间会从指缝中穿过。
3楼2012-09-17 08:30:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zl1988924

铁杆木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
灰常谢谢侯老师和上面的sdxujilei,这个体系分析确实蛮纠结,DHA和甘油是重叠在一块了,但是我的排除这个产物峰的影响,还是超出100%,现在还在进一步排除影响因素中。
4楼2012-09-17 16:53:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 4/200 2026-09-30 16:52 by Z9YWQ5EAO3qp
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 4/200 2026-09-30 16:33 by Z9YWQ5EAO3qp
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 6/300 2026-09-30 16:26 by Z9YWQ5EAO3qp
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 6/300 2026-09-30 16:14 by Z9YWQ5EAO3qp
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-29 19:27 by cqwQDCxMcL3I
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 16:03 by etmYJ6d2rquH
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 15:46 by etmYJ6d2rquH
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 4/200 2026-09-29 15:15 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 15:04 by etmYJ6d2rquH
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:58 by etmYJ6d2rquH
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 6/300 2026-09-29 14:41 by etmYJ6d2rquH
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:24 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 7/350 2026-09-29 14:07 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 3/150 2026-09-29 13:56 by etmYJ6d2rquH
[教师之家] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 4/200 2026-09-29 09:49 by JzYBbHIXWSrW
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:42 by ZvyPK8n6Nfki
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:46 by b8fCuTHqckEt
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 3/150 2026-09-28 23:12 by b8fCuTHqckEt
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 6/300 2026-09-28 22:15 by ez6fGg9abYaj
信息提示
请填处理意见