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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】GCMS升温程序跟所测物质沸点有没有关系
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258588432

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】GCMS升温程序跟所测物质沸点有没有关系

最近在用 GCMS 测多环芳烃（16种），升温程序
50度 保持3分钟
10度每分 升到 200
5度每分升到280


结果有6种还没检测出来,多环芳烃的沸点大部分都超过200度
我就在想 升温程序中的那个200度 设定是不是要与沸点有关才行。或者欢迎大家提供一个
gcms 方法

我用的是 RTX-5MS 非极性柱

[ Last edited by 258588432 on 2011-4-14 at 16:42 ]
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1楼 2011-04-14 16:10:09
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herenren

禁虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-04-20 22:27:48
本帖内容被屏蔽
5楼2011-04-14 16:38:36
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幸福云景

木虫 (著名写手)
258588432(金币+5): 2011-04-14 16:21:36
当然跟升温程序有关了，最终温度要高于你测定物质的最高沸点
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2楼2011-04-14 16:19:40
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258588432

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 幸福云景 at 2011-04-14 16:19:40:
当然跟升温程序有关了，最终温度要高于你测定物质的最高沸点

O  

那个中间的200度 与沸点有关吗，是根据什么来设的
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3楼2011-04-14 16:21:23
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subwoofer365

新虫 (初入文坛)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-04-20 22:27:40
200度如果是程序升温的最高温度的话，最高温度要高于你测定物质的最高沸点
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4楼2011-04-14 16:30:45
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258588432

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by subwoofer365 at 2011-04-14 16:30:45:
200度如果是程序升温的最高温度的话，最高温度要高于你测定物质的最高沸点

不是最高温度，偷了下懒 没打出来，造成误会
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6楼2011-04-14 16:42:51
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258588432

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by subwoofer365 at 2011-04-14 16:30:45:
200度如果是程序升温的最高温度的话，最高温度要高于你测定物质的最高沸点

200度是个中间温度，不是最高温度
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7楼2011-04-14 16:43:22
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y60945

金虫 (小有名气)
★
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258588432(金币+5): 第一次听到这么专业的答案，以后多多交流 呵呵 2011-04-20 09:03:45
升温程序当然是跟被测物质沸点有关的，沸点高的物质需要更高的温度，但程序终止温度不必要高于被测物质沸点，只要能能分离开就行，初始温度比所用溶剂的沸点低10-20度，保持两分钟左右，这是为了形成溶剂聚焦效应，使溶液更好的分离。那个200度保持几分钟，是一个中间温度，是为了更好的分离一些不易分离的峰，比如蒽和菲（个人观点），如果你的峰很好的话，也可不设置这个温度点，直接一步升温到最高温度。至于为什么是200度，应该是一个经验性数值，你可以尝试改为190或者210比较一下分离效果~~~
     正好我用的也是rtx-5，下面是我们常用的升温程序
BTEX/SIM  溶剂正己烷或CS2
    初始40/保持4min——10℃/min——220/保持4min
PAHs/scan  正己烷
    初始60/保持4min——8℃/min——300/保持20min
升温程序根据实际样品会有所变动
    就这些了，这段时间天天琢磨仪器条件，有不对的地方请大家指正

[ Last edited by y60945 on 2011-4-20 at 00:46 ]
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9楼2011-04-20 00:33:47
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这里没有鱼

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
9楼: Originally posted by y60945 at 2011-04-20 00:33:47:
升温程序当然是跟被测物质沸点有关的，沸点高的物质需要更高的温度，但程序终止温度不必要高于被测物质沸点，只要能能分离开就行，初始温度比所用溶剂的沸点低10-20度，保持两分钟左右，这是为了形成溶剂聚焦效应 ...

你确定最低温度要比溶剂沸点低10-20度吗？我做的一直是比溶剂的高10-20度，是不是我错了呢
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10楼2011-10-20 23:20:16
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denggod

银虫 (小有名气)
★
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学习了，以前就会操作仪器没想过这么多，原来老化柱子有这么多学问。谢谢。
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11楼2011-10-21 09:50:57
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nixiaojun123

铜虫 (小有名气)
★
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升的最高温不一定要比沸点高，200度沸点的，180度也能出来了。一般平时不知道样品含多少组分，所以通常温度升高点，防止有高沸点组分没出来。你开始升的快，到200后升的慢，说明你组分集中在200度以后，升的慢点当然能增加分离度了。
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12楼2011-10-22 10:08:27
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y60945

金虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by 这里没有鱼 at 2011-10-20 23:20:16:
你确定最低温度要比溶剂沸点低10-20度吗？我做的一直是比溶剂的高10-20度，是不是我错了呢

程序升温的目的是为了改善峰形，起始温度过高会造成峰形变宽，起温太低会使分析时间很长，同样条件下不同样品的分离效果一般是不同的；我所说的只是参考性的数值，只要情况允许，高和低都是可以的，以前没有程序升温的时候，用恒温分离不也有很多样品能分离的很好吗~~~
不知道你做的是什么物质，峰形允许的话，甚至你可以把初始温度再设置高一些以减少分离时间~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
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这里没有鱼
13楼2011-10-23 17:32:42
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这里没有鱼

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
送鲜花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by y60945 at 2011-10-23 17:32:42:
程序升温的目的是为了改善峰形，起始温度过高会造成峰形变宽，起温太低会使分析时间很长，同样条件下不同样品的分离效果一般是不同的；我所说的只是参考性的数值，只要情况允许，高和低都是可以的，以前没有程序 ...

谢谢啦，加你为好友，以后有问题还得请教你呢，呵呵
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14楼2011-10-23 23:05:11
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y60945

金虫 (小有名气)
★
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pplover: 可在原帖处更改哦，要不会误导其他虫友的。 2011-10-28 19:56:03
引用回帖:
14楼: Originally posted by 这里没有鱼 at 2011-10-23 23:05:11:
谢谢啦，加你为好友，以后有问题还得请教你呢，呵呵

呵呵，大家相互交流，还有上面的回复最后一句话不合适，应该是“...缩短分析时间”
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15楼2011-10-24 10:10:59
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孜然狗

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主啊 请问你最后解决问题了吗，都测出来了吗
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16楼2014-07-19 11:17:34
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y609458楼
2011-04-20 00:33   回复  
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