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lxy4ytu

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相出现有规律的峰

各位师兄师姐们:
     帮帮忙吧,最近做液相,一直出现有规律峰。现在我把详细的过程说一下,希望师兄师姐们能给些指点。
     在平衡柱子时,莫名的出现有规律的峰,而且有时候在一个程序的中间也出现有规律的峰(如下图)。这之前咨询过一些同学,有的说是进气泡了,但是流动相都是超声1个小时的,还有的说是柱子中有脏东西污染了,我就按照工程师说的清洗柱子的方法处理了,单还是那样。最最关键的是,别的老师跑样品用的是他们自己的柱子没有出现过这种情况。但是我这根柱子是新的,拿到手里不超过一个星期。现在找不出到底哪出问题了,各种上火啊,希望师兄师姐们帮帮忙吧
液相出现有规律的峰
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caozongze125

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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别的老师用的是同一台液相色谱仪器吗?感觉像仪器有点问题,把线重新接一下,或者把柱子换到别的仪器上跑一下,确认到低是仪器的问题还是柱的问题。
我的头像
2楼2013-07-29 10:28:47
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cheliusheng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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柱子之前的管道 进气泡了···
加油
3楼2013-07-29 11:00:17
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suruiqin

版主 (知名作家)

你超声那么久干什么,一般一二十分钟就可以了,你拿出来的流动相是不是很烫手啊,最好等凉至室温再让它走系统,那样可能也会进气泡的
所有的成就都源于新的挑战
4楼2013-07-29 11:29:04
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jzz8035

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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lxy4ytu: 金币+20, 有帮助 2013-08-03 11:00:09
release53: 金币+1, 鼓励应助,感谢对虫友的帮助 2013-08-05 08:46:53
从你的图来看应该是比色池有气泡了。方法:从柱子后面用注射器看比色池注入异丙醇溶液。即可解决。这种情况的发生多是流动相管路中有气泡产生。你的机子应该没有带在线脱气机。一般这种情况多是由于双泵的二个流动相配制不当产生的。自己想办法解决吧。多多思考。
5楼2013-07-29 12:42:16
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zpplkq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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楼上说的对,以前我也碰到过这种情况,也可能在和检测器连接处,有个气泡,始终过不去
6楼2013-07-29 12:53:27
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fanniefish

捐助贵宾 (著名写手)

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感谢参与,应助指数 +1
我怎么看着像检测器有问题了呢,出峰这么规律,可能检测池里进气泡或者有别的什么影响。建议楼主不接柱子,先把系统处理干净再说。
7楼2013-07-29 13:03:14
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starlee

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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是气泡,有用水吧,然后混合的时候产生气泡
8楼2013-07-29 14:02:54
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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lxy4ytu: 金币+30, ★★★很有帮助 2013-08-03 10:51:24
release53: 金币+2, 应助奖励 2013-08-05 08:47:56
检测池有气泡,出现规律峰的原因在于气泡在流通池中存在有规律的压缩-膨胀过程,这样就会出现这样的问题。
解决办法:1.流动相进行仔细脱气处理,先解决源头问题
2.    去掉柱子,用10%异丙醇低流速冲洗2-3h,看是否改善
3.以上处理如无改善,可以在流通池出口地方,换一根比进口小的管线,或者人为的在出口地方增压,这样流通池始终保持高压,流通池中的气泡一直被压缩,消除了气泡的在膨胀过程,多试几次,问题可解决。
用文字走路,用行动分析
9楼2013-07-29 16:49:56
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pipi~

银虫 (小有名气)

压力波动大吗?有气泡不是会压力不稳定吗?我觉得检测器出问题的概率比较大,没有遇到过这种情况。
10楼2013-07-29 23:05:06
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