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一个中间体的结晶问题 已有2人参与
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在做工艺优化的过程中相对一个中间体进行结晶纯化。 该化合物柱层析之后蒸干的到白色泡沫状固体，纯度>97%, HNMR 确定溶剂残留量很低。 化合物在乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、DCM、甲苯、丙酮、乙腈、MTBE中溶解性非常好，在水及正庚烷中几乎不容。 试了一些组合体系始终都是油状析出。 希望做结晶的高手能指点一下。 |
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 研发工艺 |
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14楼2013-07-29 08:42:12
tianweibao
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| 感觉还是要注意结晶细节，最好是能先析出少量晶体后慢慢养晶，等晶体长的比较大以后再加入溶剂慢慢逼晶，这样就会好点，不能加溶剂太快，这样很容易出油，有时候油状搅拌很长时间才会变成固体，需要摸索 |
7楼2013-07-26 15:28:52
hardee
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qwz
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很惭愧，我们都是在黑匣子里面猜问题，蒙到的都是瞎猫碰到死耗子。 三个羟基水里面不溶解， 这个东西热水里面肯定溶解，稳定不稳定我不管。。。。 1、你要做晶种，纯度已经97了，做到99应该不难，那就做99吧； 2、你敢减压浓缩，这个东西热稳定性不差； 3、你就做做醇的溶解度吧，各个醇都比较一下； 4、好像接下来都很容易了，都是冰雪聪明的人，静态洁净状态下，高浓溶液自然挥发培养晶种吧； 5、拿到晶种，不用我说了吧。。。。。。 6、你肯定顺利吧，实验已经成功了，大生产比实验还容易。 |
11楼2013-07-26 19:04:39
chunming
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