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一个中间体的结晶问题已有2人参与
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在做工艺优化的过程中相对一个中间体进行结晶纯化。 该化合物柱层析之后蒸干的到白色泡沫状固体，纯度>97%, HNMR 确定溶剂残留量很低。 化合物在乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、DCM、甲苯、丙酮、乙腈、MTBE中溶解性非常好，在水及正庚烷中几乎不容。 试了一些组合体系始终都是油状析出。 希望做结晶的高手能指点一下。 |
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tianweibao
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| 感觉还是要注意结晶细节，最好是能先析出少量晶体后慢慢养晶，等晶体长的比较大以后再加入溶剂慢慢逼晶，这样就会好点，不能加溶剂太快，这样很容易出油，有时候油状搅拌很长时间才会变成固体，需要摸索 |
7楼2013-07-26 15:28:52
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