24小时热门版块排行榜    

查看: 3383  |  回复: 17

michaeldi

银虫 (正式写手)


[交流] 结晶性热塑性聚合物做DSC的一个现象问题。

一结晶性热塑性聚合物做DSC时,升温熔融时得到的曲线中未见结晶峰,降温时出现结晶峰,说明什么?是因为原本原料中就不存在结晶区吗?还是说结晶峰在升温曲线过程中确实会出现显现不出来的情况?求指教!谢谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

» 抢金币啦!回帖就可以得到:

查看全部散金贴

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

haibingxu

银虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by haibingxu at 2011-06-15 07:44:34:
你是指的没有看到冷结晶放热峰,还是熔融结晶吸热峰呢?
具体你没有说清楚。
跟你分享一下,我的经历吧。
我以前做半结晶性高分子。
第一次DSC扫描,看不到玻璃化转变,看不到冷结晶放热峰,仅仅看到一个熔融 ...

第一次DSC扫描,仅仅看到一个熔融吸热峰,那个是半结晶性高聚物的熔点峰。因为,此时的样品,本来就是部分结晶的,整个分子链已经是部分规整排列堆砌成晶体了,所以,不会看到冷结晶峰。至于,玻璃化转变,那是无定型的高分子才会有。而样品,现在已经是半结晶的了,所以,不会出现玻璃化转变。
当半结晶性的高聚物,经历淬火以后,原本的分子链的规整排列的晶体结构被破坏,变成无定型态的。这个时候,在做DSC扫描,会看到玻璃化转变,同时,加热升温过程中,分子链开始舒展扭动,从新规整排列,形成晶体,形成晶体,结构就趋于稳定,于是会有一个放热结晶峰,继续加热,晶体又会熔融,此时得到一个吸热峰就是,聚合物的熔点了。淬火之前,和淬火之后,熔融吸热峰的峰值和峰行是差不多的。
仅仅是我个人的理解,交流一下而已。
13楼2011-06-15 21:26:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)



michaeldi(金币+1):谢谢参与
michaeldi(金币+1): 2011-06-14 15:31:35
你指的冷结晶?
一般都在降温过程中出现结晶峰吧,如果结晶太快的话,可能有些来不及结晶,冻结链段,在升温过程中会存在冷结晶峰,一般结晶好的材料不溶出现吧,个人之见,仅供参考。
2楼2011-06-14 00:17:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

michaeldi(金币+1):谢谢参与
michaeldi(金币+1): 2011-06-14 15:31:32
测试条件是啥?
3楼2011-06-14 00:33:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

michaeldi

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by vmuch520 at 2011-06-14 00:33:30:
测试条件是啥?

10K/min升温, N2保护
4楼2011-06-14 15:32:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

michaeldi

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by xiaoniu9yy at 2011-06-14 00:17:03:
你指的冷结晶?
一般都在降温过程中出现结晶峰吧,如果结晶太快的话,可能有些来不及结晶,冻结链段,在升温过程中会存在冷结晶峰,一般结晶好的材料不溶出现吧,个人之见,仅供参考。

你的意思是结晶性聚合物升温过程中不出现结晶峰是正常现象,如果出现了,那就是所谓的冷结晶峰,是吧?如果是这样的话,我有个疑问,如果聚合物中存在结晶区,那升温过程中结晶区破环肯定会热晗发生变化,那为什么会没有结晶峰呢?
5楼2011-06-14 15:34:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
能否把图贴上来,把所有详细条件说清楚?
6楼2011-06-14 20:10:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)


michaeldi(金币+1): 2011-06-15 09:33:23
引用回帖:
Originally posted by michaeldi at 2011-06-14 15:34:08:
你的意思是结晶性聚合物升温过程中不出现结晶峰是正常现象,如果出现了,那就是所谓的冷结晶峰,是吧?如果是这样的话,我有个疑问,如果聚合物中存在结晶区,那升温过程中结晶区破环肯定会热晗发生变化,那为 ...

不好意思,我还是没听很明白,如果在室温过程中结晶区的变化不就是熔融吗?
7楼2011-06-15 00:19:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haibingxu

银虫 (正式写手)



michaeldi(金币+1):谢谢参与
michaeldi(金币+1): 2011-06-15 09:33:26
你是指的没有看到冷结晶放热峰,还是熔融结晶吸热峰呢?
具体你没有说清楚。
跟你分享一下,我的经历吧。
我以前做半结晶性高分子。
第一次DSC扫描,看不到玻璃化转变,看不到冷结晶放热峰,仅仅看到一个熔融结晶吸热峰。
把材料淬火一遍,再做第二次DSC扫描, 玻璃化转变,冷结晶放热峰,熔融结晶吸热峰,三个指标就都可以看到了。
8楼2011-06-15 07:44:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

michaeldi

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by haibingxu at 2011-06-15 07:44:34:
你是指的没有看到冷结晶放热峰,还是熔融结晶吸热峰呢?
具体你没有说清楚。
跟你分享一下,我的经历吧。
我以前做半结晶性高分子。
第一次DSC扫描,看不到玻璃化转变,看不到冷结晶放热峰,仅仅看到一个熔融 ...

我那个也是半结晶性高分子,第一遍升温过程中玻璃化转变,冷结晶放热和熔融结晶吸热峰都看不到。

为什么淬火一下再升温都能看到了呢?

谢谢!
9楼2011-06-15 09:33:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

michaeldi

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by xiaoniu9yy at 2011-06-15 00:19:16:
不好意思,我还是没听很明白,如果在室温过程中结晶区的变化不就是熔融吗?

可是结晶区熔融在曲线上没有出现峰。
10楼2011-06-15 09:34:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

doggogo

铁杆木虫 (正式写手)



michaeldi(金币+1):谢谢参与
建议楼主做一次升温,然后降温,再升温的曲线,这样应该就有了
一次升温没有峰很正常,尤其是那些淬火的样品,再降温就有晶体了,所以第二次升温就会出项熔融峰。
11楼2011-06-15 10:01:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

imkhy

银虫 (初入文坛)


楼上正解
12楼2011-06-15 16:47:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

michaeldi

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by haibingxu at 2011-06-15 21:26:14:
第一次DSC扫描,仅仅看到一个熔融吸热峰,那个是半结晶性高聚物的熔点峰。因为,此时的样品,本来就是部分结晶的,整个分子链已经是部分规整排列堆砌成晶体了,所以,不会看到冷结晶峰。至于,玻璃化转变,那是 ...

很有道理!谢谢!
14楼2011-06-15 22:22:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

醉吟微寒

银虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1108642楼: Originally posted by michaeldi at 2011-06-14 15:34:08
你的意思是结晶性聚合物升温过程中不出现结晶峰是正常现象,如果出现了,那就是所谓的冷结晶峰,是吧?如果是这样的话,我有个疑问,如果聚合物中存在结晶区,那升温过程中结晶区破环肯定会热晗发生变化,那为什么 ...

结晶区破坏不一定是晶型转变,最普遍就是熔融了。
15楼2012-12-05 16:47:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

醉吟微寒

银虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1167336楼: Originally posted by haibingxu at 2011-06-15 21:26:14
第一次DSC扫描,仅仅看到一个熔融吸热峰,那个是半结晶性高聚物的熔点峰。因为,此时的样品,本来就是部分结晶的,整个分子链已经是部分规整排列堆砌成晶体了,所以,不会看到冷结晶峰。至于,玻璃化转变,那是无定 ...

很有道理受益匪浅
16楼2012-12-05 16:52:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lewyuanshu

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这是正常的。因为样品在测试前已结晶,即结晶区已存在,在升温过程中不会再结晶,当然不会出现结晶峰,只会在熔融时出现熔融吸热峰。在降温时,样品的结晶在升温过程中已破坏,即不存在结晶区了,当温度达到结晶温度时,样品重新结晶,出现结晶放热峰。即聚合物的的Tm和Tc的区别,它们不相等,相差几十度。
17楼2012-12-05 17:58:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

未小央

捐助贵宾 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1167336楼: Originally posted by haibingxu at 2011-06-15 21:26:14
第一次DSC扫描,仅仅看到一个熔融吸热峰,那个是半结晶性高聚物的熔点峰。因为,此时的样品,本来就是部分结晶的,整个分子链已经是部分规整排列堆砌成晶体了,所以,不会看到冷结晶峰。至于,玻璃化转变,那是无定 ...

玻璃化转变是无定形的高分子才有的么?表示质疑。
18楼2012-12-06 19:54:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 michaeldi 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 中科大材料与化工319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:10 by ms629
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化,一志愿:哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 求调剂,药学 +3 归零lbm 2026-03-09 5/250 2026-03-14 02:21 by JourneyLucky
[考研] 295复试调剂 +5 简木ChuFront 2026-03-09 5/250 2026-03-14 01:29 by JourneyLucky
[考研] 一志愿安徽大学材料工程专硕313分,求调剂的学校 +8 Yu先生 2026-03-10 10/500 2026-03-14 01:04 by JourneyLucky
[考研] 一志愿湖师大化学289求调剂 +6 XMCMM3.14159 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:28 by JourneyLucky
[考研] 0805,333求调剂 +3 112253525 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:42 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] 315求调剂 +9 小羊小羊_ 2026-03-11 10/500 2026-03-13 21:13 by SXNU李老师
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:41 by JourneyLucky
[考研] 332求调剂 +3 Zz版 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:36 by 18595523086
[考研] 285求调剂 +4 ytter 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:48 by jxchenghu
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
[考研] 333求调剂 +3 152697 2026-03-12 4/200 2026-03-13 07:08 by Iveryant
[考研] 293求调剂,一志愿陕师大生物学 +3 ??????.?.??? 2026-03-09 3/150 2026-03-11 10:02 by 学员8dgXkO
[考研] 0856材料与化工353分求调剂 +11 NIFFFfff 2026-03-09 11/550 2026-03-10 18:36 by suyuanhai
[考研] 家人们 调剂不迷路 看这里 +8 likeihood 2026-03-09 13/650 2026-03-10 08:09 by likeihood
[考研] 337求调剂 +3 睡醒,。 2026-03-09 3/150 2026-03-09 10:02 by 求调剂zz
信息提示
请填处理意见