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段许佳0701

银虫 (正式写手)

[求助] 请教个问题,我烘干的粉末,想测他的结晶温度,不知道用DSC怎么测

请教个问题,我烘干的粉末,想测他的结晶温度,不知道用DSC怎么测
,有的说先扫热历史,怎么的,还是先升温在降温,然后在扫,在降温时候有个峰,就是结晶温度,对吗
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cdyn

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2012-03-11 09:27:36
如果您的粉末还未结晶完全,那第一次升温时就会出现一个放热峰,这个放热峰和结晶温度差不多。
如果结晶完全了,那就需要先升温再降温,降温时的放热峰就是结晶温度。
2楼2012-03-11 00:44:33
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2012-03-11 09:27:48
第一次以一定的升温速率升温后,会得到熔融峰,在最高温度hold2-5min,以消除热历史,再降温到开始升温的温度,会得到结晶峰,再升温就可以得到消除热历史的熔融峰了。
3楼2012-03-11 06:30:17
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段许佳0701

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Pureland at 2012-03-11 06:30:17:
第一次以一定的升温速率升温后,会得到熔融峰,在最高温度hold2-5min,以消除热历史,再降温到开始升温的温度,会得到结晶峰,再升温就可以得到消除热历史的熔融峰了。

再升温就可以得到消除热历史的熔融峰了。          这句话是不是说此时候的熔融峰的温度是就结晶温度了
4楼2012-03-11 14:34:43
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖


段许佳0701(金币+1): 有帮助 2012-03-11 16:25:18
引用回帖:
4楼: Originally posted by 段许佳0701 at 2012-03-11 14:34:43:
再升温就可以得到消除热历史的熔融峰了。          这句话是不是说此时候的熔融峰的温度是就结晶温度了

二次升温得到的是熔融温度,不是结晶温度。第一次降温可以得到结晶温度。物质熔融是吸热的,而结晶是放热,因此,两个过程得到的峰是相反的。
5楼2012-03-11 14:44:48
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段许佳0701

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Pureland at 2012-03-11 14:44:48:
二次升温得到的是熔融温度,不是结晶温度。第一次降温可以得到结晶温度。物质熔融是吸热的,而结晶是放热,因此,两个过程得到的峰是相反的。

那也就是说如果我想测结晶的温度,只需要第一次升温后,降温时候出现的峰的温度就好了
6楼2012-03-11 16:27:03
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 段许佳0701 at 2012-03-11 16:27:03:
那也就是说如果我想测结晶的温度,只需要第一次升温后,降温时候出现的峰的温度就好了

是的,只要一次升温,在最高温度hold几分钟,再以一定的速率降温就可以得到结晶温度了。
7楼2012-03-11 17:44:30
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暗灵者

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
对,先升温然后快速降温是为了消除以前的热历史,然后再设两步程序,升温至熔点以上20摄氏度就可以了,然后降温就会出现一个结晶峰,就可以看到结晶温度了。
8楼2012-03-11 18:09:58
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