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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】DSC与XRD测量HDPE结晶度的问题
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s072825

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】DSC与XRD测量HDPE结晶度的问题已有4人参与

用DSC和XRD测试同一种热塑性弹性体中同一种HDPE的结晶度有很大的差别，DSC为百分之七，而XRD为百分之二十左右，XRD计算的结晶度是通过软件JADE计算的。为什么两种测试方法得出的结晶度有这么大差别呢，求高人指教
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1楼2010-09-28 10:37:21
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xyzbrg

金虫 (正式写手)
★ ★
s072825(金币+1):谢谢参与
东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-09-28 11:19:03
二者的测试原理是不一样的，也就是它们的计算依据不同！
XRD的误差在10%左右！
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2楼2010-09-28 10:59:24
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s072825

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xyzbrg at 2010-09-28 10:59:24:
二者的测试原理是不一样的，也就是它们的计算依据不同！
XRD的误差在10%左右！

有没有相关文献呢，可否发过来，不胜感激
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3楼2010-09-28 11:08:20
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xyzbrg

金虫 (正式写手)
s072825(金币+3): 2010-09-29 10:36:39
不好意思没有文献！
你可以从二者的测试原理和计算依据等方面考虑！
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4楼2010-09-28 11:16:55
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主
★
s072825(金币+1):谢谢参与
XRD偏大，把介晶区也算进去了
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禾口言皆土也王求
5楼2010-09-28 20:52:38
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ben_ladeng

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献优秀版主优秀版主优秀版主
★ ★
s072825(金币+1):谢谢参与
sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-09-28 22:56:16
s072825(金币+3): 2010-09-29 10:36:13
DSC测量结晶度的数据不太可靠，主要是由于材料的结晶度与其结晶过程的热历史关系非常紧密，是淬火、退火、抑或是别的过程，我们不得而知。而进行DSC操作时，一般我们首先要急速升温至其熔点以上以消除热历史，然后再进行等温结晶或者非等温结晶过程，这种过程无法描述真实的结晶过程。由于结晶过程存在松弛，因此升降温速率对于试验结果影响很大。
测量结晶度比较真实而且准确的方法如3楼而言的XRD法，通过计算机分峰，可以准确地测量出结晶度，而消除了热历史造成的试验误差。
引用回帖:
Originally posted by zznjut at 2010-09-28 20:52:38:
XRD偏大，把介晶区也算进去了

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不言，不诺，不怒。O(∩_∩)O。。。。。。。。。
6楼2010-09-28 21:03:52
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s072825

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ben_ladeng at 2010-09-28 21:03:52:
DSC测量结晶度的数据不太可靠，主要是由于材料的结晶度与其结晶过程的热历史关系非常紧密，是淬火、退火、抑或是别的过程，我们不得而知。而进行DSC操作时，一般我们首先要急速升温至其熔点以上以消除热历史，然后 ...

多谢。
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7楼2010-09-29 10:37:14
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yuanfen8706

金虫 (初入文坛)
★ ★
s072825(金币+1):谢谢参与
zznjut(金币+1): 2010-09-29 15:38:23
DSC测量结晶度的依据是结晶聚合物熔融过程的热效应，XRD的测试依据是总得相干散射强度等于晶区和非晶区相干散射强度之和。可看出二者的测试原理不同，而且都是通过间接的方法算的，校正的依据不同也会造成结果的差异很大。
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希望能够创造美好的未来
8楼2010-09-29 14:02:19
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by yuanfen8706 at 2010-09-29 14:02:19:
DSC测量结晶度的依据是结晶聚合物熔融过程的热效应，XRD的测试依据是总得相干散射强度等于晶区和非晶区相干散射强度之和。可看出二者的测试原理不同，而且都是通过间接的方法算的，校正的依据不同也会造成结果的差 ...

正解，XRD偏大
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禾口言皆土也王求
9楼2010-09-29 15:38:14
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jason168

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
结晶度本身就是一个相对概念
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life is a kind of mood.
10楼2010-09-29 16:43:53
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