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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » XRD测结晶度
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tjkdcl

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] XRD测结晶度

我想问下，用XRD测结晶度，样品要怎么处理呢？
看文献说把样品磨粉，取80-100目。但是样品是要风干还是烘箱烘到绝干啊?求解答
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有志者事竟成！
1楼 2011-12-10 15:38:44
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回帖置顶 ( 共有2个 )

wintree

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
wgs8136(金币+3): 欢迎常来高分子版~ 2011-12-14 10:26:57
wgs8136: 回帖置顶 2011-12-14 10:27:09
9楼说的对。如果这种物质在加热升温时没有晶型转变和重结晶，dsc也可以用来测量结晶度。dsc和xrd到底哪个准呢？看后续数据怎么处理。处理的准确，结晶度就比较准确，处理的不好，人为因素，这结晶度就一会儿一个样。如果能保证人为因素没有偏差，分析得当，那就用任何一种，以后数据都用一种方法算结晶度，有比较性就可以了。
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10楼2011-12-12 11:13:02
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haibo0520

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
wgs8136(金币+3): 感谢应助，欢迎常来高分子版！ 2011-12-14 10:27:33
wgs8136: 回帖置顶 2011-12-14 10:27:36
高分子的结晶行为往大了说，那是molecule order，这就复杂了

通常说的无定形区，其实并不是真正的无序，证据一就是XRD算结晶度的时候，要去掉无定形的峰，也就是说无定形区也有个峰

DSC和XRD都是可以表征结晶晶型和结晶度的工具，但是限于目前的对分子链有序的理解，结晶度并没有绝对数值，不像小分子一样容易界定，所以比较只能是横向进行，纵向比较没有意义

题外话：高分子物理在分子链有序度这一领域自flory之后基本没什么进展了，一群院士教授其实也就是理解的各有特色而已，我期待大的突破。
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12楼2011-12-12 14:38:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lgmlgm

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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wgs8136(金币+3): 欢迎交流 ~ 2011-12-11 09:31:07
tjkdcl(金币+2): 谢谢交流 2011-12-11 10:56:15
两中方法建立在不同的基础上，一个是熔融热焓，一个是衍射峰，不能简单比较哪个更准；

DSC测结晶度有很多不可靠的因素，比如升温过程中可能有晶型转变和重结晶，因此除非对样品比较熟悉，否则用DSC测定结晶度要慎重；

如果升温过程中没有重结晶，XRD测定的结晶度要高于DSC测出的结晶度。
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9楼2011-12-11 08:50:13
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普通回帖

wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut(金币+1): 2011-12-10 19:32:22
XRD测结晶度不准吧
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快乐积极向上
2楼2011-12-10 16:43:50
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tjkdcl

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wgs8136 at 2011-12-10 16:43:50:
XRD测结晶度不准吧

挺准的啊，文献上都这么测的
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有志者事竟成！
3楼2011-12-10 17:25:26
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主

【答案】应助回帖

★
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tjkdcl(金币+2): 2011-12-10 20:36:37
wgs8136(金币+1): 2011-12-10 22:06:49
通常都是DSC
而且DSC和XRD测得的结晶度有差异啊
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禾口言皆土也王求
4楼2011-12-10 19:32:00
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tjkdcl

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zznjut at 2011-12-10 19:32:00:
通常都是DSC
而且DSC和XRD测得的结晶度有差异啊

我测的是植物纤维中纤维素的结晶度，不知道你了解吗？DSC和XRD哪个更准一些？
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有志者事竟成！
5楼2011-12-10 20:37:33
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 2011-12-10 22:07:14
tjkdcl(金币+1): 谢谢交流 2011-12-11 10:56:03
引用回帖:
5楼: Originally posted by tjkdcl at 2011-12-10 20:37:33:
我测的是植物纤维中纤维素的结晶度，不知道你了解吗？DSC和XRD哪个更准一些？

我们组通常用DSC，我记得好像DSC的结晶度偏大，因为把介晶区也算进去了，XRD不怎么用。
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禾口言皆土也王求
6楼2011-12-10 20:40:14
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clgfzzlp1987

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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wgs8136(金币+1): 欢迎常来~~ 2011-12-10 22:07:45
都不准，相对比较即可，但总的来说还是XRD测结晶度更专业一点
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7楼2011-12-10 21:10:28
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bai123

荣誉版主 (文坛精英)

大白鲨

优秀版主

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★
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wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流~ 2011-12-11 09:30:50
应该是XRD更准确些吧 DSC确实误差不小
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皇家神龙教大将军+神龙鱼族馆鱼塘防务长官=大白鲨
8楼2011-12-11 08:04:34
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