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tjkdcl

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] XRD测结晶度

我想问下,用XRD测结晶度,样品要怎么处理呢?
看文献说把样品磨粉,取80-100目。但是样品是要风干还是烘箱烘到绝干啊?求解答
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wintree

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
wgs8136(金币+3): 欢迎常来高分子版~ 2011-12-14 10:26:57
wgs8136: 回帖置顶 2011-12-14 10:27:09
9楼说的对。如果这种物质在加热升温时没有晶型转变和重结晶,dsc也可以用来测量结晶度。dsc和xrd到底哪个准呢?看后续数据怎么处理。处理的准确,结晶度就比较准确,处理的不好,人为因素,这结晶度就一会儿一个样。如果能保证人为因素没有偏差,分析得当,那就用任何一种,以后数据都用一种方法算结晶度,有比较性就可以了。
10楼2011-12-12 11:13:02
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haibo0520

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
wgs8136(金币+3): 感谢应助,欢迎常来高分子版! 2011-12-14 10:27:33
wgs8136: 回帖置顶 2011-12-14 10:27:36
高分子的结晶行为往大了说,那是molecule order,这就复杂了

通常说的无定形区,其实并不是真正的无序,证据一就是XRD算结晶度的时候,要去掉无定形的峰,也就是说无定形区也有个峰

DSC和XRD都是可以表征结晶晶型和结晶度的工具,但是限于目前的对分子链有序的理解,结晶度并没有绝对数值,不像小分子一样容易界定,所以比较只能是横向进行,纵向比较没有意义

题外话:高分子物理在分子链有序度这一领域自flory之后基本没什么进展了,一群院士教授其实也就是理解的各有特色而已,我期待大的突破。
12楼2011-12-12 14:38:26
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lgmlgm

金虫 (正式写手)

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wgs8136(金币+3): 欢迎交流 ~ 2011-12-11 09:31:07
tjkdcl(金币+2): 谢谢交流 2011-12-11 10:56:15
两中方法建立在不同的基础上,一个是熔融热焓,一个是衍射峰,不能简单比较哪个更准;

DSC测结晶度有很多不可靠的因素,比如升温过程中可能有晶型转变和重结晶,因此除非对样品比较熟悉,否则用DSC测定结晶度要慎重;

如果升温过程中没有重结晶,XRD测定的结晶度要高于DSC测出的结晶度。
9楼2011-12-11 08:50:13
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wgs8136

版主 (文坛精英)

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zznjut(金币+1): 2011-12-10 19:32:22
XRD测结晶度不准吧
快乐积极向上
2楼2011-12-10 16:43:50
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tjkdcl

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wgs8136 at 2011-12-10 16:43:50:
XRD测结晶度不准吧

挺准的啊,文献上都这么测的
有志者事竟成!
3楼2011-12-10 17:25:26
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

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tjkdcl(金币+2): 2011-12-10 20:36:37
wgs8136(金币+1): 2011-12-10 22:06:49
通常都是DSC
而且DSC和XRD测得的结晶度有差异啊
禾口言皆土也王求
4楼2011-12-10 19:32:00
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tjkdcl

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zznjut at 2011-12-10 19:32:00:
通常都是DSC
而且DSC和XRD测得的结晶度有差异啊

我测的是植物纤维中纤维素的结晶度,不知道你了解吗?DSC和XRD哪个更准一些?
有志者事竟成!
5楼2011-12-10 20:37:33
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zznjut

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wgs8136(金币+1): 2011-12-10 22:07:14
tjkdcl(金币+1): 谢谢交流 2011-12-11 10:56:03
引用回帖:
5楼: Originally posted by tjkdcl at 2011-12-10 20:37:33:
我测的是植物纤维中纤维素的结晶度,不知道你了解吗?DSC和XRD哪个更准一些?

我们组通常用DSC,我记得好像DSC的结晶度偏大,因为把介晶区也算进去了,XRD不怎么用。
禾口言皆土也王求
6楼2011-12-10 20:40:14
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clgfzzlp1987

木虫 (著名写手)

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wgs8136(金币+1): 欢迎常来~~ 2011-12-10 22:07:45
都不准,相对比较即可,但总的来说还是XRD测结晶度更专业一点
7楼2011-12-10 21:10:28
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bai123

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大白鲨

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wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流~ 2011-12-11 09:30:50
应该是XRD更准确些吧 DSC确实误差不小
皇家神龙教大将军+神龙鱼族馆鱼塘防务长官=大白鲨
8楼2011-12-11 08:04:34
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