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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 求助：XRD测试结果如何利用JADE分析求算结晶度？
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backkom

木虫 (小有名气)

[求助] 求助：XRD测试结果如何利用JADE分析求算结晶度？ 已有2人参与

如图所示，对图进行了分峰拟合，并计算了结晶度，但不知道计算得对不对？也不知道分峰拟合做的好不好，求助高手指导指导！。
图3A和图3B哪个分峰拟合计算结晶度准确些？利用XRD分峰拟合计算聚合物结晶度准确性与DSC，红外等以及其他手段比准确性如何？谢谢。
（WAXD测试物质是一种高聚物）






1.jpg

[ Last edited by backkom on 2012-12-12 at 19:57 ]
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1楼 2012-12-12 19:53:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

南风太古心

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
backkom: 金币+5, ★有帮助 2012-12-23 10:32:14
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖，欢迎常来晶体版 2012-12-23 17:19:51
楼主，JADE软件的结晶度计算是完全基于数学基础的分峰拟合，也就是说如果你不知道样品究竟是什么东西，完全依赖软件可能给你算出好几种结果，而且残差因子还都很小。所以在分析之前楼主要先知道，你的样品中究竟有哪几种可能的物质，几种晶相，几种非晶相，晶相可能出峰的位置在哪。知道了这些你才能确定那个小峰究竟是属于非晶相还是有些晶粒细化的晶相。而不是把原始数据丢给软件然后就点几下出结果这样简单。
另外要注意的是结晶度的定义是同样化学组成的晶相和非晶相含量比较，比如说：研究无定形SiO2与石英的含量关系是可以的，研究无定形SiO2和刚玉的含量关系就不是结晶度了。
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最讨厌半途而废--はなのrefinement计划进行中
6楼2012-12-20 10:44:50
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luxtal

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖应助，欢迎常来晶体版 2012-12-13 08:48:35
linhua0402313: 打不开，请重新上传，谢谢 2012-12-13 08:49:04
说不清楚，有个视频你看看吧，也许有帮助：

重新发布jade5视频教程
重新发布jade5视频教程
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What_we_observe_is_not_nature_itself,_but_nature_exposed_to_our_method_of_questioning----Werner_Karl_Heisenberg
2楼2012-12-13 07:14:30
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OangelaO

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 南风太古心 at 2012-12-20 10:44:50
楼主，JADE软件的结晶度计算是完全基于数学基础的分峰拟合，也就是说如果你不知道样品究竟是什么东西，完全依赖软件可能给你算出好几种结果，而且残差因子还都很小。所以在分析之前楼主要先知道，你的样品中究竟有哪 ...

您好！进行分峰拟合计算结晶度时有的人说要选“line fit",有的又没要求，还有关于其它选项的一些设置，以及拟合后非晶区的选择等等，大家说法不一，请问有没有相对标准的方法？
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We live ina world in servitude to time !
15楼2014-11-27 10:41:54
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普通回帖

luxtal

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

linhua0402313: 请上传，谢谢 2012-12-23 17:19:40
重新发布jade5视频教程
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What_we_observe_is_not_nature_itself,_but_nature_exposed_to_our_method_of_questioning----Werner_Karl_Heisenberg
3楼2012-12-13 23:07:32
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backkom

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by luxtal at 2012-12-13 23:07:32
重新发布jade5视频教程

顶顶自己的贴，你的那几个视频我有，谢谢！依然寻求帮助……
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4楼2012-12-14 15:07:18
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windybeyond

金虫 (著名写手)

高分子小野牛
LZ，同求~那个视频没有声音，我也看不明白~怎么算出来比较靠谱的结晶度~我现在也在困扰中~
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lifeisstruggle！
5楼2012-12-19 21:56:57
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dochange

铜虫 (小有名气)
我不是来给答案的，我是来看看结果的，帮你顶
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7楼2012-12-21 08:11:41
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backkom

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 南风太古心 at 2012-12-20 10:44:50
楼主，JADE软件的结晶度计算是完全基于数学基础的分峰拟合，也就是说如果你不知道样品究竟是什么东西，完全依赖软件可能给你算出好几种结果，而且残差因子还都很小。所以在分析之前楼主要先知道，你的样品中究竟有哪 ...

谢谢。物质成分我知道，你说的有道理，学习了。除了那个小峰的关注外，我更想知道我分峰拟合到那个程度，以及分峰时无定形峰分2个好，还是一个好？能帮忙再给看看吗？谢谢！
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8楼2012-12-23 10:34:52
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南风太古心

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by backkom at 2012-12-23 10:34:52
谢谢。物质成分我知道，你说的有道理，学习了。除了那个小峰的关注外，我更想知道我分峰拟合到那个程度，以及分峰时无定形峰分2个好，还是一个好？能帮忙再给看看吗？谢谢！...

楼主请把原始数据贴上来看看，拟合多少遍没有定论的，R值差不多就行了，另外，无定形峰应该分成几个这个问题我无法回答，不知道你的非晶相究竟是什么，所以也就不知道有几个峰，在哪里出峰。
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最讨厌半途而废--はなのrefinement计划进行中
9楼2012-12-25 11:01:15
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刘梓淇

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

同样楼上观点，R值差不多就说明拟合的不错。这时的结晶度数据就比较有说服力啦
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10楼2013-04-02 17:20:33
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