24小时热门版块排行榜    

查看: 4697  |  回复: 16

tjkdcl

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] XRD测结晶度

我想问下,用XRD测结晶度,样品要怎么处理呢?
看文献说把样品磨粉,取80-100目。但是样品是要风干还是烘箱烘到绝干啊?求解答
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

高分子化学

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

有志者事竟成!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lgmlgm

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136(金币+3): 欢迎交流 ~ 2011-12-11 09:31:07
tjkdcl(金币+2): 谢谢交流 2011-12-11 10:56:15
两中方法建立在不同的基础上,一个是熔融热焓,一个是衍射峰,不能简单比较哪个更准;

DSC测结晶度有很多不可靠的因素,比如升温过程中可能有晶型转变和重结晶,因此除非对样品比较熟悉,否则用DSC测定结晶度要慎重;

如果升温过程中没有重结晶,XRD测定的结晶度要高于DSC测出的结晶度。
9楼2011-12-11 08:50:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haibo0520

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
wgs8136(金币+3): 感谢应助,欢迎常来高分子版! 2011-12-14 10:27:33
wgs8136: 回帖置顶 2011-12-14 10:27:36
高分子的结晶行为往大了说,那是molecule order,这就复杂了

通常说的无定形区,其实并不是真正的无序,证据一就是XRD算结晶度的时候,要去掉无定形的峰,也就是说无定形区也有个峰

DSC和XRD都是可以表征结晶晶型和结晶度的工具,但是限于目前的对分子链有序的理解,结晶度并没有绝对数值,不像小分子一样容易界定,所以比较只能是横向进行,纵向比较没有意义

题外话:高分子物理在分子链有序度这一领域自flory之后基本没什么进展了,一群院士教授其实也就是理解的各有特色而已,我期待大的突破。
12楼2011-12-12 14:38:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zznjut(金币+1): 2011-12-10 19:32:22
XRD测结晶度不准吧
快乐积极向上
2楼2011-12-10 16:43:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tjkdcl

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wgs8136 at 2011-12-10 16:43:50:
XRD测结晶度不准吧

挺准的啊,文献上都这么测的
有志者事竟成!
3楼2011-12-10 17:25:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
tjkdcl(金币+2): 2011-12-10 20:36:37
wgs8136(金币+1): 2011-12-10 22:06:49
通常都是DSC
而且DSC和XRD测得的结晶度有差异啊
禾口言皆土也王求
4楼2011-12-10 19:32:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tjkdcl

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zznjut at 2011-12-10 19:32:00:
通常都是DSC
而且DSC和XRD测得的结晶度有差异啊

我测的是植物纤维中纤维素的结晶度,不知道你了解吗?DSC和XRD哪个更准一些?
有志者事竟成!
5楼2011-12-10 20:37:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zznjut

荣誉版主 (文坛精英)

万里独行之江湖散人

优秀版主

【答案】应助回帖


wgs8136(金币+1): 2011-12-10 22:07:14
tjkdcl(金币+1): 谢谢交流 2011-12-11 10:56:03
引用回帖:
5楼: Originally posted by tjkdcl at 2011-12-10 20:37:33:
我测的是植物纤维中纤维素的结晶度,不知道你了解吗?DSC和XRD哪个更准一些?

我们组通常用DSC,我记得好像DSC的结晶度偏大,因为把介晶区也算进去了,XRD不怎么用。
禾口言皆土也王求
6楼2011-12-10 20:40:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clgfzzlp1987

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~~ 2011-12-10 22:07:45
都不准,相对比较即可,但总的来说还是XRD测结晶度更专业一点
7楼2011-12-10 21:10:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bai123

荣誉版主 (文坛精英)

大白鲨

优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流~ 2011-12-11 09:30:50
应该是XRD更准确些吧 DSC确实误差不小
皇家神龙教大将军+神龙鱼族馆鱼塘防务长官=大白鲨
8楼2011-12-11 08:04:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wintree

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
wgs8136(金币+3): 欢迎常来高分子版~ 2011-12-14 10:26:57
wgs8136: 回帖置顶 2011-12-14 10:27:09
9楼说的对。如果这种物质在加热升温时没有晶型转变和重结晶,dsc也可以用来测量结晶度。dsc和xrd到底哪个准呢?看后续数据怎么处理。处理的准确,结晶度就比较准确,处理的不好,人为因素,这结晶度就一会儿一个样。如果能保证人为因素没有偏差,分析得当,那就用任何一种,以后数据都用一种方法算结晶度,有比较性就可以了。
10楼2011-12-12 11:13:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tjkdcl 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +6 雨打竹帘 2026-08-30 10/500 2026-08-31 09:29 by huixian257
[文学芳草园] 梦想 +4 myrtle 2026-08-26 4/200 2026-08-31 08:43 by 逸域隐帆
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-08-31 08:28 by xiangy672
[基金申请] 面上意见出来了 +10 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 19/950 2026-08-31 08:01 by blueearth171
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
请填处理意见