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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 请教个问题，我烘干的粉末，想测他的结晶温度，不知道用DSC怎么测
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段许佳0701

银虫 (正式写手)

[求助] 请教个问题，我烘干的粉末，想测他的结晶温度，不知道用DSC怎么测

请教个问题，我烘干的粉末，想测他的结晶温度，不知道用DSC怎么测
，有的说先扫热历史，怎么的，还是先升温在降温，然后在扫，在降温时候有个峰，就是结晶温度，对吗
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1楼 2012-03-10 09:46:42
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cdyn

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2012-03-11 09:27:36
如果您的粉末还未结晶完全，那第一次升温时就会出现一个放热峰，这个放热峰和结晶温度差不多。
如果结晶完全了，那就需要先升温再降温，降温时的放热峰就是结晶温度。
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2楼2012-03-11 00:44:33
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2012-03-11 09:27:48
第一次以一定的升温速率升温后，会得到熔融峰，在最高温度hold2-5min，以消除热历史，再降温到开始升温的温度，会得到结晶峰，再升温就可以得到消除热历史的熔融峰了。
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3楼2012-03-11 06:30:17
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段许佳0701

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Pureland at 2012-03-11 06:30:17:
第一次以一定的升温速率升温后，会得到熔融峰，在最高温度hold2-5min，以消除热历史，再降温到开始升温的温度，会得到结晶峰，再升温就可以得到消除热历史的熔融峰了。

再升温就可以得到消除热历史的熔融峰了。          这句话是不是说此时候的熔融峰的温度是就结晶温度了
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4楼2012-03-11 14:34:43
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
段许佳0701(金币+1): ★有帮助 2012-03-11 16:25:18
引用回帖:
4楼: Originally posted by 段许佳0701 at 2012-03-11 14:34:43:
再升温就可以得到消除热历史的熔融峰了。          这句话是不是说此时候的熔融峰的温度是就结晶温度了

二次升温得到的是熔融温度，不是结晶温度。第一次降温可以得到结晶温度。物质熔融是吸热的，而结晶是放热，因此，两个过程得到的峰是相反的。
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5楼2012-03-11 14:44:48
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段许佳0701

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Pureland at 2012-03-11 14:44:48:
二次升温得到的是熔融温度，不是结晶温度。第一次降温可以得到结晶温度。物质熔融是吸热的，而结晶是放热，因此，两个过程得到的峰是相反的。

那也就是说如果我想测结晶的温度，只需要第一次升温后，降温时候出现的峰的温度就好了
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6楼2012-03-11 16:27:03
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 段许佳0701 at 2012-03-11 16:27:03:
那也就是说如果我想测结晶的温度，只需要第一次升温后，降温时候出现的峰的温度就好了

是的，只要一次升温，在最高温度hold几分钟，再以一定的速率降温就可以得到结晶温度了。
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7楼2012-03-11 17:44:30
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暗灵者

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
对，先升温然后快速降温是为了消除以前的热历史，然后再设两步程序，升温至熔点以上20摄氏度就可以了，然后降温就会出现一个结晶峰，就可以看到结晶温度了。
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8楼2012-03-11 18:09:58
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