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annietop

金虫 (正式写手)

[求助] 用DSC测不到高分子的玻璃转化温度

用传统的DSC方法测Tg时看不到有明显的峰,后来用热重仪将高分子加热到180度后瞬间在液氮里quench后峰就很明显了,问题如下:

1. 原理如何解释
2. 在高分子放入液氮之前要加热,那最高要加热到多少度比较好
3. quench后会不会影响Tg

谢谢大家!

[ Last edited by annietop on 2011-5-24 at 04:43 ]
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zzl2165

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

annietop(金币+2): 多谢交流! 2011-05-24 23:39:10
楼主所用的物质是否结晶度非常高,并且,熔融温度比降解温度高?
2楼2011-05-24 07:35:39
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潇湘槐市

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

annietop(金币+2): 多谢交流! 2011-05-24 23:39:22
你DSC的升温范围是多少?很多高分子的玻璃化温度都是零度以下的,不知道这点注意了没
3楼2011-05-24 09:15:57
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dwxstar

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
annietop(金币+6): 多谢回答!有所收获! 2011-05-24 23:41:54
对吻鱼(金币+2, PEPI+1): 感谢应助~~欢迎常来高分子版~~ 2011-05-25 20:31:50
一次加热较难看见Tg峰,因为材料在成型过程中,内部存在的热效应历史,第一次加热,消除这些因素,然后降温,让材料不会产生结晶,取向等严重影响Tg的微区的存在,第二次再加热,就能清楚的看见Tg,主要是因为glass transition吸热量非常的小,其它因素的存在会影响Tg的测量,所以多在二次升中看,至少图中有两个Tg,可能是楼主的材料存在两相分离现象,或材料本身就是明确的嵌段检聚物,所以有两个峰。另外建议二次升温用10K/MIN可能更准确一点。
穿越千年的是那悠悠的秦淮歌声,流走的是这滚滚逝我之水
5楼2011-05-24 11:57:29
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bbsonkimo

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
annietop(金币+10): 多谢高手!终于搞明白了! 2011-05-24 23:42:33
对吻鱼(金币+5, PEPI+1): 感谢应助~~赞一下~~ 2011-05-25 20:32:09
??????DSC??????Tg??????????????壬??????????????????????180?????????????quench?????????????????????

1. ?????ν???
???Tg ?ǜy???????K?o??????????磬????????????????????????????t???У????a???Y???????????朶???????o???????????tTg?c?????????@??

2. ???????????????????????????????????????
?????????????????????????^??????

3. quench????????Tg
?????????????????Y??????????????????????????
7楼2011-05-24 15:45:22
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dwxstar

银虫 (小有名气)

7楼的解释非常清楚,一般我做Tg只升高到Tg以上30度左右,如果Tg距离Td非常近,则Tg峰出完以后就停止加热。
穿越千年的是那悠悠的秦淮歌声,流走的是这滚滚逝我之水
8楼2011-05-26 08:26:53
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dwxstar

银虫 (小有名气)

Td是材料的分解温度,部分结晶高分子,其晶区链段受热解结晶展开运动所需的温度如果超过分子中某些共价键断裂的温度,则链段还没有运动,分子结构已经破坏,此情况下测不出Tg,如果Tg峰已经出现在曲线上,继续加热,如果在加热的过程中有更剧烈的吸放热形为(一般都比Tg剧烈),则新峰的出现会让Tg的峰变的不明显,影响观察和判断,也影响曲线的美观。总的说来对于Tg并无影响,只是影响曲线可读性。
穿越千年的是那悠悠的秦淮歌声,流走的是这滚滚逝我之水
10楼2011-05-27 08:31:49
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dwxstar

银虫 (小有名气)

看来LZ还真不是高分子的,高分子结晶不像无机物,结晶是不完全的,多数是部分结晶,所以在无定形相中存在结晶区,一般Tg比Td要小,只有个别例外。
穿越千年的是那悠悠的秦淮歌声,流走的是这滚滚逝我之水
12楼2011-05-27 22:02:26
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普通回帖

annietop

金虫 (正式写手)

回复楼上2位,我测的是polyurethane 泡沫,升温速率是20度/分钟,从-40升温至200度,在quench之后发现有2个Tg
Insist forever!
4楼2011-05-24 09:23:27
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annietop

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by dwxstar at 2011-05-24 11:57:29:
一次加热较难看见Tg峰,因为材料在成型过程中,内部存在的热效应历史,第一次加热,消除这些因素,然后降温,让材料不会产生结晶,取向等严重影响Tg的微区的存在,第二次再加热,就能清楚的看见Tg,主要是因为gla ...

谢谢你的详细回答。我已经通过2次加热消除了热效应
关于2个峰我同意你的观点
请问你可不可以帮我再看看我问的问题该如何回答呢
Insist forever!
6楼2011-05-24 12:45:44
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annietop

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by dwxstar at 2011-05-26 08:26:53:
7楼的解释非常清楚,一般我做Tg只升高到Tg以上30度左右,如果Tg距离Td非常近,则Tg峰出完以后就停止加热。

谢谢回答

那再问个问题吧,Td指的是什么温度,它会影响到Tg么,如果继续加热,会有什么影响啊,请指教!
Insist forever!
9楼2011-05-26 23:58:47
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