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annietop

金虫 (正式写手)

[求助] 用DSC测不到高分子的玻璃转化温度

用传统的DSC方法测Tg时看不到有明显的峰,后来用热重仪将高分子加热到180度后瞬间在液氮里quench后峰就很明显了,问题如下:

1. 原理如何解释
2. 在高分子放入液氮之前要加热,那最高要加热到多少度比较好
3. quench后会不会影响Tg

谢谢大家!

[ Last edited by annietop on 2011-5-24 at 04:43 ]
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潇湘槐市

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

annietop(金币+2): 多谢交流! 2011-05-24 23:39:22
你DSC的升温范围是多少?很多高分子的玻璃化温度都是零度以下的,不知道这点注意了没
3楼2011-05-24 09:15:57
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zzl2165

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

annietop(金币+2): 多谢交流! 2011-05-24 23:39:10
楼主所用的物质是否结晶度非常高,并且,熔融温度比降解温度高?
2楼2011-05-24 07:35:39
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annietop

金虫 (正式写手)

回复楼上2位,我测的是polyurethane 泡沫,升温速率是20度/分钟,从-40升温至200度,在quench之后发现有2个Tg
Insist forever!
4楼2011-05-24 09:23:27
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dwxstar

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
annietop(金币+6): 多谢回答!有所收获! 2011-05-24 23:41:54
对吻鱼(金币+2, PEPI+1): 感谢应助~~欢迎常来高分子版~~ 2011-05-25 20:31:50
一次加热较难看见Tg峰,因为材料在成型过程中,内部存在的热效应历史,第一次加热,消除这些因素,然后降温,让材料不会产生结晶,取向等严重影响Tg的微区的存在,第二次再加热,就能清楚的看见Tg,主要是因为glass transition吸热量非常的小,其它因素的存在会影响Tg的测量,所以多在二次升中看,至少图中有两个Tg,可能是楼主的材料存在两相分离现象,或材料本身就是明确的嵌段检聚物,所以有两个峰。另外建议二次升温用10K/MIN可能更准确一点。
穿越千年的是那悠悠的秦淮歌声,流走的是这滚滚逝我之水
5楼2011-05-24 11:57:29
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