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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 结晶性热塑性聚合物做ＤＳＣ的一个现象问题。
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michaeldi

银虫 (正式写手)

[交流] 结晶性热塑性聚合物做ＤＳＣ的一个现象问题。

一结晶性热塑性聚合物做ＤＳＣ时，升温熔融时得到的曲线中未见结晶峰，降温时出现结晶峰，说明什么？是因为原本原料中就不存在结晶区吗？还是说结晶峰在升温曲线过程中确实会出现显现不出来的情况？求指教！谢谢！
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1楼2011-06-13 16:35:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

haibingxu

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by haibingxu at 2011-06-15 07:44:34:
你是指的没有看到冷结晶放热峰，还是熔融结晶吸热峰呢？
具体你没有说清楚。
跟你分享一下，我的经历吧。
我以前做半结晶性高分子。
第一次DSC扫描，看不到玻璃化转变，看不到冷结晶放热峰，仅仅看到一个熔融 ...

第一次DSC扫描，仅仅看到一个熔融吸热峰，那个是半结晶性高聚物的熔点峰。因为，此时的样品，本来就是部分结晶的，整个分子链已经是部分规整排列堆砌成晶体了，所以，不会看到冷结晶峰。至于，玻璃化转变，那是无定型的高分子才会有。而样品，现在已经是半结晶的了，所以，不会出现玻璃化转变。
当半结晶性的高聚物，经历淬火以后，原本的分子链的规整排列的晶体结构被破坏，变成无定型态的。这个时候，在做DSC扫描，会看到玻璃化转变，同时，加热升温过程中，分子链开始舒展扭动，从新规整排列，形成晶体，形成晶体，结构就趋于稳定，于是会有一个放热结晶峰，继续加热，晶体又会熔融，此时得到一个吸热峰就是，聚合物的熔点了。淬火之前，和淬火之后，熔融吸热峰的峰值和峰行是差不多的。
仅仅是我个人的理解，交流一下而已。
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13楼2011-06-15 21:26:14
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)
★
michaeldi(金币+1):谢谢参与
michaeldi(金币+1): 2011-06-14 15:31:35
你指的冷结晶？
一般都在降温过程中出现结晶峰吧，如果结晶太快的话，可能有些来不及结晶，冻结链段，在升温过程中会存在冷结晶峰，一般结晶好的材料不溶出现吧，个人之见，仅供参考。
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2楼2011-06-14 00:17:03
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
★
michaeldi(金币+1):谢谢参与
michaeldi(金币+1): 2011-06-14 15:31:32
测试条件是啥？
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3楼2011-06-14 00:33:30
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michaeldi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by vmuch520 at 2011-06-14 00:33:30:
测试条件是啥？

10K/min升温, N2保护
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4楼2011-06-14 15:32:15
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michaeldi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaoniu9yy at 2011-06-14 00:17:03:
你指的冷结晶？
一般都在降温过程中出现结晶峰吧，如果结晶太快的话，可能有些来不及结晶，冻结链段，在升温过程中会存在冷结晶峰，一般结晶好的材料不溶出现吧，个人之见，仅供参考。

你的意思是结晶性聚合物升温过程中不出现结晶峰是正常现象，如果出现了，那就是所谓的冷结晶峰，是吧？如果是这样的话，我有个疑问，如果聚合物中存在结晶区，那升温过程中结晶区破环肯定会热晗发生变化，那为什么会没有结晶峰呢？
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5楼2011-06-14 15:34:08
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vmuch520

至尊木虫 (文坛精英)
能否把图贴上来，把所有详细条件说清楚？
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6楼2011-06-14 20:10:06
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)
michaeldi(金币+1): 2011-06-15 09:33:23
引用回帖:
Originally posted by michaeldi at 2011-06-14 15:34:08:
你的意思是结晶性聚合物升温过程中不出现结晶峰是正常现象，如果出现了，那就是所谓的冷结晶峰，是吧？如果是这样的话，我有个疑问，如果聚合物中存在结晶区，那升温过程中结晶区破环肯定会热晗发生变化，那为 ...

不好意思，我还是没听很明白，如果在室温过程中结晶区的变化不就是熔融吗？
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7楼2011-06-15 00:19:16
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haibingxu

银虫 (正式写手)
★
michaeldi(金币+1):谢谢参与
michaeldi(金币+1): 2011-06-15 09:33:26
你是指的没有看到冷结晶放热峰，还是熔融结晶吸热峰呢？
具体你没有说清楚。
跟你分享一下，我的经历吧。
我以前做半结晶性高分子。
第一次DSC扫描，看不到玻璃化转变，看不到冷结晶放热峰，仅仅看到一个熔融结晶吸热峰。
把材料淬火一遍，再做第二次DSC扫描， 玻璃化转变，冷结晶放热峰，熔融结晶吸热峰，三个指标就都可以看到了。
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8楼2011-06-15 07:44:34
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michaeldi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by haibingxu at 2011-06-15 07:44:34:
你是指的没有看到冷结晶放热峰，还是熔融结晶吸热峰呢？
具体你没有说清楚。
跟你分享一下，我的经历吧。
我以前做半结晶性高分子。
第一次DSC扫描，看不到玻璃化转变，看不到冷结晶放热峰，仅仅看到一个熔融 ...

我那个也是半结晶性高分子，第一遍升温过程中玻璃化转变，冷结晶放热和熔融结晶吸热峰都看不到。

为什么淬火一下再升温都能看到了呢？

谢谢！
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9楼2011-06-15 09:33:01
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michaeldi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaoniu9yy at 2011-06-15 00:19:16:
不好意思，我还是没听很明白，如果在室温过程中结晶区的变化不就是熔融吗？

可是结晶区熔融在曲线上没有出现峰。
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10楼2011-06-15 09:34:06
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doggogo

铁杆木虫 (正式写手)
★
michaeldi(金币+1):谢谢参与
建议楼主做一次升温，然后降温，再升温的曲线，这样应该就有了
一次升温没有峰很正常，尤其是那些淬火的样品，再降温就有晶体了，所以第二次升温就会出项熔融峰。
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11楼2011-06-15 10:01:42
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imkhy

银虫 (初入文坛)
楼上正解
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12楼2011-06-15 16:47:04
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michaeldi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by haibingxu at 2011-06-15 21:26:14:
第一次DSC扫描，仅仅看到一个熔融吸热峰，那个是半结晶性高聚物的熔点峰。因为，此时的样品，本来就是部分结晶的，整个分子链已经是部分规整排列堆砌成晶体了，所以，不会看到冷结晶峰。至于，玻璃化转变，那是 ...

很有道理！谢谢！
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14楼2011-06-15 22:22:09
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醉吟微寒

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1108642楼: Originally posted by michaeldi at 2011-06-14 15:34:08
你的意思是结晶性聚合物升温过程中不出现结晶峰是正常现象，如果出现了，那就是所谓的冷结晶峰，是吧？如果是这样的话，我有个疑问，如果聚合物中存在结晶区，那升温过程中结晶区破环肯定会热晗发生变化，那为什么 ...

结晶区破坏不一定是晶型转变，最普遍就是熔融了。
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15楼2012-12-05 16:47:27
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醉吟微寒

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1167336楼: Originally posted by haibingxu at 2011-06-15 21:26:14
第一次DSC扫描，仅仅看到一个熔融吸热峰，那个是半结晶性高聚物的熔点峰。因为，此时的样品，本来就是部分结晶的，整个分子链已经是部分规整排列堆砌成晶体了，所以，不会看到冷结晶峰。至于，玻璃化转变，那是无定 ...

很有道理受益匪浅
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16楼2012-12-05 16:52:52
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lewyuanshu

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这是正常的。因为样品在测试前已结晶，即结晶区已存在，在升温过程中不会再结晶，当然不会出现结晶峰，只会在熔融时出现熔融吸热峰。在降温时，样品的结晶在升温过程中已破坏，即不存在结晶区了，当温度达到结晶温度时，样品重新结晶，出现结晶放热峰。即聚合物的的Tm和Tc的区别，它们不相等，相差几十度。
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17楼2012-12-05 17:58:05
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未小央

捐助贵宾 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1167336楼: Originally posted by haibingxu at 2011-06-15 21:26:14
第一次DSC扫描，仅仅看到一个熔融吸热峰，那个是半结晶性高聚物的熔点峰。因为，此时的样品，本来就是部分结晶的，整个分子链已经是部分规整排列堆砌成晶体了，所以，不会看到冷结晶峰。至于，玻璃化转变，那是无定 ...

玻璃化转变是无定形的高分子才有的么？表示质疑。
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18楼2012-12-06 19:54:37
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