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xiafei_211

木虫 (正式写手)


[交流] 请教微波消解药物中间体的问题

最近在消解一个药物中间体,准备测试里面的Fe, Al等。在消解时出现了下面的情况:
消解后是澄清的,加水变浑浊,再加酸又澄清,另外不存在酸少的问题,试过0.1 g样品加15 mL硝酸的情况,温度最高设置过230度,时间设置20 min。
以前没有接触过药物中间体的消解,不知在做药物中间体消解时有哪些需要注意的地方?
谢谢。
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
408851978(金币+1): 感谢回帖 2011-11-18 07:56:06
xiafei_211(金币+5): 多谢。是一个合成中间体,含有三个苯环,也不算高分子,也许跟Al、Fe有关? 2011-11-18 08:29:30
估计你的样品里面含超高分子,以前也碰到这种情况,后来是加入HCLO4才溶好的,不过要微波的话比较危险
2楼2011-11-17 22:27:36
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
估计在消解过程中HNO3跟样品反应的生成物,在水中的溶解度不大;跟Al、Fe应该没多大关系
3楼2011-11-18 13:32:53
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xiafei_211

木虫 (正式写手)


ICP测试时,酸度过大不知道影响有多大?
我今天试了5 mL硝酸,2 mL双氧水,加3 mL硝酸和3 mL水是澄清的。
加2 mL硝酸和4 mL水又变浑浊。

看了一篇文献,用80%硝酸定容,不知道哪位对这个比较了解?
4楼2011-11-18 13:53:10
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clish

铁杆木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2011-11-17 22:27:36:
估计你的样品里面含超高分子,以前也碰到这种情况,后来是加入HCLO4才溶好的,不过要微波的话比较危险

微波消解仪里不让使用高氯酸...
5楼2011-12-05 22:13:24
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by clish at 2011-12-05 22:13:24:
微波消解仪里不让使用高氯酸...

微波消解仪是不敢用高氯酸,硫酸用过,少加点可以,多了也不敢试;我说用高氯酸溶清了是在电热板上加热的
6楼2011-12-06 19:44:40
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xiafei_211

木虫 (正式写手)


加了点硫酸溶清了,不过测试结果我还没有问。做无机样品时,微波消解用过高氯酸,有机的不敢用。
7楼2011-12-06 21:12:41
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shyron

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
padodo(ACI+1): 分析得很详细!赞一个! 2011-12-07 08:49:03
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiafei_211 at 2011-11-18 13:53:10:
ICP测试时,酸度过大不知道影响有多大?
我今天试了5 mL硝酸,2 mL双氧水,加3 mL硝酸和3 mL水是澄清的。
加2 mL硝酸和4 mL水又变浑浊。

看了一篇文献,用80%硝酸定容,不知道哪位对这个比较了解?

ICP测定,从基体效应上考虑,酸通常控制在5%以内。
出现浑浊有一种可能,在你加热、消解过程中,因为硝酸本身是挥发性的酸,酸已经全挥发了,这个时候,产品中的铝和铁的状态就是硝酸铝、硝酸铁。这个时候加入水,因为水是中性,硝酸铝有可能水解生产氢氧化铝使溶液浑浊,而如果你加酸,因为酸性条件可以抑制硝酸铝水解,所以澄清。
既然加酸可以澄清,你是可以进行ICP检测的。建议注意ICP中有没有其它金属离子含量较高。
8楼2011-12-06 23:54:36
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wanghuihua

铜虫 (初入文坛)



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Fe和AL都是高温元素,可以考虑用干法灰化。要不你试试看
9楼2011-12-07 10:11:19
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