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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教微波消解药物中间体的问题
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xiafei_211

木虫 (正式写手)

[交流] 请教微波消解药物中间体的问题

最近在消解一个药物中间体，准备测试里面的Fe, Al等。在消解时出现了下面的情况：
消解后是澄清的，加水变浑浊，再加酸又澄清，另外不存在酸少的问题，试过0.1 g样品加15 mL硝酸的情况，温度最高设置过230度，时间设置20 min。
以前没有接触过药物中间体的消解，不知在做药物中间体消解时有哪些需要注意的地方？
谢谢。
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1楼 2011-11-17 17:28:44
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)
★ ★
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408851978(金币+1): 感谢回帖 2011-11-18 07:56:06
xiafei_211(金币+5): 多谢。是一个合成中间体，含有三个苯环，也不算高分子，也许跟Al、Fe有关？ 2011-11-18 08:29:30
估计你的样品里面含超高分子，以前也碰到这种情况，后来是加入HCLO4才溶好的，不过要微波的话比较危险
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2楼2011-11-17 22:27:36
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
估计在消解过程中HNO3跟样品反应的生成物，在水中的溶解度不大；跟Al、Fe应该没多大关系
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3楼2011-11-18 13:32:53
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xiafei_211

木虫 (正式写手)
ICP测试时，酸度过大不知道影响有多大？
我今天试了5 mL硝酸，2 mL双氧水，加3 mL硝酸和3 mL水是澄清的。
加2 mL硝酸和4 mL水又变浑浊。

看了一篇文献，用80%硝酸定容，不知道哪位对这个比较了解？
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4楼2011-11-18 13:53:10
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clish

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2011-11-17 22:27:36:
估计你的样品里面含超高分子，以前也碰到这种情况，后来是加入HCLO4才溶好的，不过要微波的话比较危险

微波消解仪里不让使用高氯酸...
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5楼2011-12-05 22:13:24
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by clish at 2011-12-05 22:13:24:
微波消解仪里不让使用高氯酸...

微波消解仪是不敢用高氯酸，硫酸用过，少加点可以，多了也不敢试；我说用高氯酸溶清了是在电热板上加热的
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6楼2011-12-06 19:44:40
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xiafei_211

木虫 (正式写手)
加了点硫酸溶清了，不过测试结果我还没有问。做无机样品时，微波消解用过高氯酸，有机的不敢用。
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7楼2011-12-06 21:12:41
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shyron

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
padodo(ACI+1): 分析得很详细！赞一个！ 2011-12-07 08:49:03
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiafei_211 at 2011-11-18 13:53:10:
ICP测试时，酸度过大不知道影响有多大？
我今天试了5 mL硝酸，2 mL双氧水，加3 mL硝酸和3 mL水是澄清的。
加2 mL硝酸和4 mL水又变浑浊。

看了一篇文献，用80%硝酸定容，不知道哪位对这个比较了解？

ICP测定，从基体效应上考虑，酸通常控制在5%以内。
出现浑浊有一种可能，在你加热、消解过程中，因为硝酸本身是挥发性的酸，酸已经全挥发了，这个时候，产品中的铝和铁的状态就是硝酸铝、硝酸铁。这个时候加入水，因为水是中性，硝酸铝有可能水解生产氢氧化铝使溶液浑浊，而如果你加酸，因为酸性条件可以抑制硝酸铝水解，所以澄清。
既然加酸可以澄清，你是可以进行ICP检测的。建议注意ICP中有没有其它金属离子含量较高。
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8楼2011-12-06 23:54:36
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wanghuihua

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
Fe和AL都是高温元素，可以考虑用干法灰化。要不你试试看
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9楼2011-12-07 10:11:19
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