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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教微波消解药物中间体的问题
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xiafei_211

木虫 (正式写手)

[交流] 请教微波消解药物中间体的问题

最近在消解一个药物中间体，准备测试里面的Fe, Al等。在消解时出现了下面的情况：
消解后是澄清的，加水变浑浊，再加酸又澄清，另外不存在酸少的问题，试过0.1 g样品加15 mL硝酸的情况，温度最高设置过230度，时间设置20 min。
以前没有接触过药物中间体的消解，不知在做药物中间体消解时有哪些需要注意的地方？
谢谢。
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1楼 2011-11-17 17:28:44
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xiafei_211

木虫 (正式写手)
ICP测试时，酸度过大不知道影响有多大？
我今天试了5 mL硝酸，2 mL双氧水，加3 mL硝酸和3 mL水是澄清的。
加2 mL硝酸和4 mL水又变浑浊。

看了一篇文献，用80%硝酸定容，不知道哪位对这个比较了解？
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4楼2011-11-18 13:53:10
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xiafei_211

木虫 (正式写手)
加了点硫酸溶清了，不过测试结果我还没有问。做无机样品时，微波消解用过高氯酸，有机的不敢用。
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7楼2011-12-06 21:12:41
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