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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 微波消解后的试液发黄且有点浑浊？？
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拥抱未来

金虫 (正式写手)

[交流] 微波消解后的试液发黄且有点浑浊？？

走过路过的高手朋友们，帮我诊断一下我这是什么问题。
我最近在测奶粉中的金属元素，微波消解后的试液为黄色，后转移到容量瓶中，加水定容，溶液显浑浊。因为要用原子吸收测，我觉得消解的是不成功的！   
    请问我这到底是怎么个情况，是没有消解完全，还是其他的原因？怎么做才能消解得到好一点的结果，另外微波消解后的溶液还用不用赶酸处理？

    消解完全的样品是不是应该是无色透明的溶液？因为我用湿法和干法消解得到的都是无色透明的溶液。而用微波消解的结果很让我郁闷，请高手指点一二！
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1楼 2011-12-05 15:07:48
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回帖置顶 ( 共有1个 )

拥抱未来

金虫 (正式写手)
拥抱未来: 回帖置顶 2011-12-05 17:36:27
朋友们，这么多人回复，但我还没看到一个字呢
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9楼2011-12-05 17:36:18
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心箭

金虫 (小有名气)
★
拥抱未来(金币+1):谢谢参与
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14楼2011-12-05 22:22:37
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qian_jian

新虫 (小有名气)
★
拥抱未来(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
1楼: Originally posted by 拥抱未来 at 2011-12-05 15:07:48:
走过路过的高手朋友们，帮我诊断一下我这是什么问题。
我最近在测奶粉中的金属元素，微波消解后的试液为黄色，后转移到容量瓶中，加水定容，溶液显浑浊。因为要用原子吸收测，我觉得消解的是不成功的！   
     ...

最好还是消解时间稍长一点。还要看你的消解用的样品量和加入硝酸的量
如果0.25g样品加入7到8毫升硝酸。
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15楼2011-12-05 22:50:12
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swordgang

禁虫 (职业作家)
★
拥抱未来(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
11楼2011-12-05 21:31:41
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clish

铁杆木虫 (小有名气)
★
拥抱未来(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
1楼: Originally posted by 拥抱未来 at 2011-12-05 15:07:48:
走过路过的高手朋友们，帮我诊断一下我这是什么问题。
我最近在测奶粉中的金属元素，微波消解后的试液为黄色，后转移到容量瓶中，加水定容，溶液显浑浊。因为要用原子吸收测，我觉得消解的是不成功的！   
     ...

你加的什么溶液消解的？
我们这里的常规消解都是3mL硝酸+3mL双氧水，消解出来的溶液有时候就是黄色但是透明的，有机质多的话会有一些颗粒，可能是炭被氧化之后的东西。奶粉没有做过。
至于赶酸，我觉得只要稀释到酸浓度足够低就可以了。
确定有没有消解完全最好的办法就是用相同基质的标准参考物质，没有的话，就加标吧。
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13楼2011-12-05 22:03:57
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niumgwq

金虫 (小有名气)
★
拥抱未来(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
1楼: Originally posted by 拥抱未来 at 2011-12-05 15:07:48:
走过路过的高手朋友们，帮我诊断一下我这是什么问题。
我最近在测奶粉中的金属元素，微波消解后的试液为黄色，后转移到容量瓶中，加水定容，溶液显浑浊。因为要用原子吸收测，我觉得消解的是不成功的！   
     ...

你微波消解的溶剂是什么？我这里一般是硝酸，双氧水。不能加高氯酸。消解的时间和功率加大？可以适当加大一下，原子吸收有沉淀不影响，你测得是那个金属？
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16楼2011-12-06 00:22:39
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我是小小A

银虫 (小有名气)
★
拥抱未来(金币+1):谢谢参与
有颜色很正常  一般要赶酸  静置 去上清液分析
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17楼2011-12-06 08:15:03
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拥抱未来

金虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by clish at 2011-12-05 22:03:57:
你加的什么溶液消解的？
我们这里的常规消解都是3mL硝酸+3mL双氧水，消解出来的溶液有时候就是黄色但是透明的，有机质多的话会有一些颗粒，可能是炭被氧化之后的东西。奶粉没有做过。
至于赶酸，我觉得只要稀释 ...

谢谢指点！
我加的是5mL硝酸+1mL双氧水，0.5g样品。消解时间加长试了一下也是这样。
您说的稀释到酸浓度足够低具体是到多少合适呢？

[ Last edited by 拥抱未来 on 2011-12-6 at 09:23 ]
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25楼2011-12-06 09:19:36
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clish

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 拥抱未来 at 2011-12-06 09:19:36:
谢谢指点！
我加的是5mL硝酸+1mL双氧水，0.5g样品。消解时间加长试了一下也是这样。
您说的稀释到酸浓度足够低具体是到多少合适呢？
[ Last edited by 拥抱未来 on 2011-12-6 at 09:23 ]

这个，我没有用过原子吸收，不知道该稀释到多少...
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26楼2011-12-06 10:33:31
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abc163

木虫 (正式写手)
★
拥抱未来(金币+1):谢谢参与
你用微波消解的时间不够。压力也可能太小了
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27楼2011-12-06 16:28:55
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676206569

木虫 (正式写手)
★
拥抱未来(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
1楼: Originally posted by 拥抱未来 at 2011-12-05 15:07:48:
走过路过的高手朋友们，帮我诊断一下我这是什么问题。
我最近在测奶粉中的金属元素，微波消解后的试液为黄色，后转移到容量瓶中，加水定容，溶液显浑浊。因为要用原子吸收测，我觉得消解的是不成功的！   
     ...

必须 消解到 无色透明！！！
你那没有消解完全的。硝酸量不要超过12ml 就行。加适量双氧水也挺好的。先过夜，再微波。

[ Last edited by 676206569 on 2011-12-6 at 17:12 ]
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28楼2011-12-06 17:07:45
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wanghuihua

铜虫 (初入文坛)
★
拥抱未来(金币+1):谢谢参与
我觉得是消化不完全造成的，你可以减少称样量用硝酸+双氧水进行微波消化。要是你测得是高温元素也可以用干法测
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29楼2011-12-07 10:15:02
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xiafei_211

木虫 (正式写手)
★
拥抱未来(金币+1):谢谢参与
未消解完全，我前段时间也碰到过类似情况，我们这边单独用硝酸就消解掉了，建议提高最后一步消解温度。
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31楼2011-12-08 16:45:57
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卜德辽

新虫 (初入文坛)
★
拥抱未来(金币+1): 谢谢参与
有类似疑惑，哪位大虾有做过微波消解ICP-aes的指导下下
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32楼2012-10-30 09:41:48
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mayvlj

铁虫 (初入文坛)
★
拥抱未来(金币+1): 谢谢参与
应该过滤后再定容吧
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33楼2012-10-30 16:23:51
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Oliver-Q

金虫 (小有名气)
★
拥抱未来(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
17楼: Originally posted by 我是小小A at 2011-12-06 08:15:03
有颜色很正常  一般要赶酸  静置 去上清液分析

可以取上层清夜分析吗？
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34楼2016-01-09 10:01:42
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Oliver-Q

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，我最近也遇到了这个问题。最后你是怎样消解完全的？能不能告诉我啊！
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35楼2016-01-09 10:02:52
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简单回复
bestlike2楼
2011-12-05 15:28   回复  
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放大镜3楼
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