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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 微波消解后的试液发黄且有点浑浊？？
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拥抱未来

金虫 (正式写手)

[交流] 微波消解后的试液发黄且有点浑浊？？

走过路过的高手朋友们，帮我诊断一下我这是什么问题。
我最近在测奶粉中的金属元素，微波消解后的试液为黄色，后转移到容量瓶中，加水定容，溶液显浑浊。因为要用原子吸收测，我觉得消解的是不成功的！   
    请问我这到底是怎么个情况，是没有消解完全，还是其他的原因？怎么做才能消解得到好一点的结果，另外微波消解后的溶液还用不用赶酸处理？

    消解完全的样品是不是应该是无色透明的溶液？因为我用湿法和干法消解得到的都是无色透明的溶液。而用微波消解的结果很让我郁闷，请高手指点一二！
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1楼 2011-12-05 15:07:48
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clish

铁杆木虫 (小有名气)
★
拥抱未来(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
1楼: Originally posted by 拥抱未来 at 2011-12-05 15:07:48:
走过路过的高手朋友们，帮我诊断一下我这是什么问题。
我最近在测奶粉中的金属元素，微波消解后的试液为黄色，后转移到容量瓶中，加水定容，溶液显浑浊。因为要用原子吸收测，我觉得消解的是不成功的！   
     ...

你加的什么溶液消解的？
我们这里的常规消解都是3mL硝酸+3mL双氧水，消解出来的溶液有时候就是黄色但是透明的，有机质多的话会有一些颗粒，可能是炭被氧化之后的东西。奶粉没有做过。
至于赶酸，我觉得只要稀释到酸浓度足够低就可以了。
确定有没有消解完全最好的办法就是用相同基质的标准参考物质，没有的话，就加标吧。
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13楼2011-12-05 22:03:57
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clish

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 拥抱未来 at 2011-12-06 09:19:36:
谢谢指点！
我加的是5mL硝酸+1mL双氧水，0.5g样品。消解时间加长试了一下也是这样。
您说的稀释到酸浓度足够低具体是到多少合适呢？
[ Last edited by 拥抱未来 on 2011-12-6 at 09:23 ]

这个，我没有用过原子吸收，不知道该稀释到多少...
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26楼2011-12-06 10:33:31
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