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xiafei_211

木虫 (正式写手)


[交流] 请教微波消解药物中间体的问题

最近在消解一个药物中间体,准备测试里面的Fe, Al等。在消解时出现了下面的情况:
消解后是澄清的,加水变浑浊,再加酸又澄清,另外不存在酸少的问题,试过0.1 g样品加15 mL硝酸的情况,温度最高设置过230度,时间设置20 min。
以前没有接触过药物中间体的消解,不知在做药物中间体消解时有哪些需要注意的地方?
谢谢。
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)



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引用回帖:
5楼: Originally posted by clish at 2011-12-05 22:13:24:
微波消解仪里不让使用高氯酸...

微波消解仪是不敢用高氯酸,硫酸用过,少加点可以,多了也不敢试;我说用高氯酸溶清了是在电热板上加热的
6楼2011-12-06 19:44:40
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)


★ ★
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408851978(金币+1): 感谢回帖 2011-11-18 07:56:06
xiafei_211(金币+5): 多谢。是一个合成中间体,含有三个苯环,也不算高分子,也许跟Al、Fe有关? 2011-11-18 08:29:30
估计你的样品里面含超高分子,以前也碰到这种情况,后来是加入HCLO4才溶好的,不过要微波的话比较危险
2楼2011-11-17 22:27:36
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
估计在消解过程中HNO3跟样品反应的生成物,在水中的溶解度不大;跟Al、Fe应该没多大关系
3楼2011-11-18 13:32:53
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xiafei_211

木虫 (正式写手)


ICP测试时,酸度过大不知道影响有多大?
我今天试了5 mL硝酸,2 mL双氧水,加3 mL硝酸和3 mL水是澄清的。
加2 mL硝酸和4 mL水又变浑浊。

看了一篇文献,用80%硝酸定容,不知道哪位对这个比较了解?
4楼2011-11-18 13:53:10
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