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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 一个中间体的结晶问题
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himazhang

木虫 (著名写手)

[求助] 一个中间体的结晶问题 已有2人参与

在做工艺优化的过程中相对一个中间体进行结晶纯化。
该化合物柱层析之后蒸干的到白色泡沫状固体，纯度>97%, HNMR 确定溶剂残留量很低。
化合物在乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、DCM、甲苯、丙酮、乙腈、MTBE中溶解性非常好，在水及正庚烷中几乎不容。
试了一些组合体系始终都是油状析出。
希望做结晶的高手能指点一下。
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孤舟蓑笠翁，独钓寒江雪
1楼 2013-07-26 13:16:12
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himazhang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tangfh1973 at 2013-07-26 14:05:58
你得化合物如果在常规溶剂中不是极易溶就是不溶的话,那很难结晶,是否是酸或者碱,如果是可考虑成盐纯化,有机盐还是比较容易纯化的
或者考虑不用重结晶直接下一步,毕竟中间体的纯度达到97%,而且残溶很低,可以直接反应 ...

我们的制程有八步反应，希望将两个中间体结晶纯化，以保证API的纯度。
该化合物有三个羟基，其中一个游离，两个顺式被环戊酮形成缩酮保护了，化合物有嘧啶并三氮唑的结构，碱性较弱。
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孤舟蓑笠翁，独钓寒江雪
6楼2013-07-26 14:53:09
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chhgao

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+1, ★有帮助 2013-07-26 14:41:17
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~~ 2013-07-29 10:02:29
先将化合物溶于适量乙酸乙酯或者MTBE中（刚好完全溶解即可，不可加入太多），再冰浴下在搅拌下缓慢加入石油醚，至有固体析出，再稍微加点即可，不要加入太多石油醚否则会不纯哦。
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2楼2013-07-26 13:53:23
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jktc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+1, ★有帮助 2013-07-26 14:42:05
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~~ 2013-07-29 10:02:43
只要看你的产品的结构，如果有氨基的话，很容易成油，并且这一类物质沸点很低，，如楼上所说，其实也可以简单一点，直接加入石油醚，搅拌，最好是在低温条件下。
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3楼2013-07-26 13:58:50
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tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-07-26 14:53:23
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~~ 2013-07-29 10:03:03
你得化合物如果在常规溶剂中不是极易溶就是不溶的话,那很难结晶,是否是酸或者碱,如果是可考虑成盐纯化,有机盐还是比较容易纯化的
或者考虑不用重结晶直接下一步,毕竟中间体的纯度达到97%,而且残溶很低,可以直接反应了,
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人生，幸福不是目的，美德才是准绳
4楼2013-07-26 14:05:58
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