应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 一个中间体的结晶问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
52/1返回列表
查看: 2436  |  回复: 20
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

himazhang

木虫 (著名写手)

[求助] 一个中间体的结晶问题 已有2人参与

在做工艺优化的过程中相对一个中间体进行结晶纯化。
该化合物柱层析之后蒸干的到白色泡沫状固体，纯度>97%, HNMR 确定溶剂残留量很低。
化合物在乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、DCM、甲苯、丙酮、乙腈、MTBE中溶解性非常好，在水及正庚烷中几乎不容。
试了一些组合体系始终都是油状析出。
希望做结晶的高手能指点一下。
回复此楼

» 猜你喜欢
孤舟蓑笠翁，独钓寒江雪
1楼 2013-07-26 13:16:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qidai2005

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
14楼2013-07-29 08:42:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答

chhgao

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+1, ★有帮助 2013-07-26 14:41:17
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~~ 2013-07-29 10:02:29
先将化合物溶于适量乙酸乙酯或者MTBE中（刚好完全溶解即可，不可加入太多），再冰浴下在搅拌下缓慢加入石油醚，至有固体析出，再稍微加点即可，不要加入太多石油醚否则会不纯哦。
赞一下 回复此楼
2楼2013-07-26 13:53:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jktc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+1, ★有帮助 2013-07-26 14:42:05
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~~ 2013-07-29 10:02:43
只要看你的产品的结构，如果有氨基的话，很容易成油，并且这一类物质沸点很低，，如楼上所说，其实也可以简单一点，直接加入石油醚，搅拌，最好是在低温条件下。
赞一下 回复此楼
3楼2013-07-26 13:58:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-07-26 14:53:23
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~~ 2013-07-29 10:03:03
你得化合物如果在常规溶剂中不是极易溶就是不溶的话,那很难结晶,是否是酸或者碱,如果是可考虑成盐纯化,有机盐还是比较容易纯化的
或者考虑不用重结晶直接下一步,毕竟中间体的纯度达到97%,而且残溶很低,可以直接反应了,
赞一下 回复此楼
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
4楼2013-07-26 14:05:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 304材料求调剂 +3 钟llll 2026-03-26 3/150 2026-03-26 23:05 by Dyhoer
[考研] 329求调剂 +6 钮恩雪 2026-03-25 6/300 2026-03-26 22:50 by fmesaito
[考研] 07化学280分求调剂 +8 722865 2026-03-23 8/400 2026-03-26 20:00 by 不吃魚的貓
[考研] 总分293求调剂 +6 加一一九 2026-03-25 8/400 2026-03-26 13:30 by yujianx
[考研] 07化学303求调剂 +5 睿08 2026-03-25 5/250 2026-03-25 22:46 by 418490947
[考研] 290分调剂求助 +3 吉祥止止陈 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:58 by barlinike
[考研] 085600材料与化工调剂 +9 A-哆啦Z梦 2026-03-23 15/750 2026-03-25 11:18 by Ainin_
[考研] 0703化学求调剂 +6 奶油草莓. 2026-03-22 7/350 2026-03-25 10:00 by shangxh
[考研] 289材料与化工（085600）B区求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-22 5/250 2026-03-25 08:20 by mx.yue
[考研] 一志愿北化315 求调剂 +3 akrrain 2026-03-24 3/150 2026-03-24 19:35 by 了了了了。。
[考研] 材料专硕331求调剂 +4 鲜当牛 2026-03-24 4/200 2026-03-24 15:58 by JourneyLucky
[考研] 085404电子信息284分求调剂 +4 13659058978 2026-03-24 4/200 2026-03-24 12:15 by syl20081243
[考研] 298求调剂一志愿211 +3 上岸6666@ 2026-03-20 3/150 2026-03-22 15:50 by ColorlessPI
[考研] 260求调剂 +3 朱芷琳 2026-03-20 4/200 2026-03-22 15:12 by 朱芷琳
[考研] 求调剂 +5 Zhangbod 2026-03-21 7/350 2026-03-22 13:13 by Zhangbod
[考研] 285求调剂 +6 ytter 2026-03-22 6/300 2026-03-22 12:09 by 星空星月
[考研] 0703化学调剂 +4 妮妮ninicgb 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:39 by 学员8dgXkO
[考研] 求调剂 +3 .m.. 2026-03-21 4/200 2026-03-21 16:25 by barlinike
[考研] 0805材料320求调剂 +3 深海物语 2026-03-20 3/150 2026-03-21 15:46 by 无际的草原
[考研] 085601调剂 358分 +3 zzzzggh 2026-03-20 4/200 2026-03-21 10:21 by luoyongfeng
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭