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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 一个中间体的结晶问题
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qwz

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+8, ★有帮助 2013-07-28 09:31:51
痴夷子皮: 金币+2, 感谢回帖交流，欢迎常来哦。 2013-07-31 13:15:48
很惭愧，我们都是在黑匣子里面猜问题，蒙到的都是瞎猫碰到死耗子。
三个羟基水里面不溶解， 这个东西热水里面肯定溶解，稳定不稳定我不管。。。。
1、你要做晶种，纯度已经97了，做到99应该不难，那就做99吧；
2、你敢减压浓缩，这个东西热稳定性不差；
3、你就做做醇的溶解度吧，各个醇都比较一下；
4、好像接下来都很容易了，都是冰雪聪明的人，静态洁净状态下，高浓溶液自然挥发培养晶种吧；
5、拿到晶种，不用我说了吧。。。。。。
6、你肯定顺利吧，实验已经成功了，大生产比实验还容易。
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11楼2013-07-26 19:04:39
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蓝色@梦魇

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+1 2013-07-28 09:32:12
低温试一下  放冰箱里 多方一段时间试试
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12楼2013-07-27 10:58:33
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himazhang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by hardee at 2013-07-26 16:51:14
1）你既然是在做工艺优化，而你的中间体居然还用柱层析纯化，那是不是说明反应很不理想？是不是该考虑改善反应情况呢？
2）可以搜一下该品种的专利，参考人家用了什么方法进行重结晶；
3）对于易成油析出的，往往 ...

柱层析的目的就是得到非常纯的该化合物，以便得到其晶体可以做晶种的。
生产肯定是不会过柱子的。
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孤舟蓑笠翁，独钓寒江雪
13楼2013-07-28 09:29:59
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qidai2005

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
14楼2013-07-29 08:42:12
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chunming

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+2, ★有帮助 2013-07-29 10:32:55
痴夷子皮: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来哦。 2013-07-31 13:15:58
如果时间充分，或者运气够好，你或许能得到晶体；也或许放大实验规模后会有所进展；但是有些东西就是不易得到晶体，如果不影响后面的操作，制定合适的中间体质量标准，就直接往下做就可以了，世上哪有不计成本最完美的工艺
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白云
15楼2013-07-29 09:09:49
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gcsz1999

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

无论多好的纯度，用了柱层析，你这个结晶与不结晶已经没有任何意义了
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p=[p=
16楼2013-07-29 15:13:28
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xbingood

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
himazhang: 金币+5, ★有帮助 2013-07-31 11:46:02
痴夷子皮: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来哦。 2013-07-31 13:16:05
将你的产品溶解在溶剂中（关键在于控制浓度），然后搅拌下滴加水或正庚烷析固。你可以比较一下1g中间体溶解10、20、30ml溶剂中，然后滴加水或正庚烷析固，可能可以观察到有固体析出的现象，但很快固体变成油状物。这时进一步调节浓度与滴加速度，应该能得到很好的结晶。
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17楼2013-07-30 08:49:11
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gouyugouyu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
himazhang: 金币+1, ★有帮助 2013-07-31 11:47:01
冰箱里冻上一夜，应该能出来
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18楼2013-07-30 17:10:12
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shidongke

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
himazhang: 金币+1 2013-07-31 11:47:06
先把产品容在乙醇中，再加水析晶试试
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19楼2013-07-30 20:19:02
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Olive凯

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

这个问题最后是如何解决的？？？我现在也遇到类似的问题，能交流一下经验吗，，，谢谢
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20楼2016-03-19 10:20:26
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