应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 一个中间体的结晶问题
212/3返回列表上一页123下一页
查看: 3102  |  回复: 20
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

qwz

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+8, ★有帮助 2013-07-28 09:31:51
痴夷子皮: 金币+2, 感谢回帖交流，欢迎常来哦。 2013-07-31 13:15:48
很惭愧，我们都是在黑匣子里面猜问题，蒙到的都是瞎猫碰到死耗子。
三个羟基水里面不溶解， 这个东西热水里面肯定溶解，稳定不稳定我不管。。。。
1、你要做晶种，纯度已经97了，做到99应该不难，那就做99吧；
2、你敢减压浓缩，这个东西热稳定性不差；
3、你就做做醇的溶解度吧，各个醇都比较一下；
4、好像接下来都很容易了，都是冰雪聪明的人，静态洁净状态下，高浓溶液自然挥发培养晶种吧；
5、拿到晶种，不用我说了吧。。。。。。
6、你肯定顺利吧，实验已经成功了，大生产比实验还容易。
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2013-07-26 19:04:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

蓝色@梦魇

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+1 2013-07-28 09:32:12
低温试一下  放冰箱里 多方一段时间试试
赞一下 回复此楼
12楼2013-07-27 10:58:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

himazhang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by hardee at 2013-07-26 16:51:14
1）你既然是在做工艺优化，而你的中间体居然还用柱层析纯化，那是不是说明反应很不理想？是不是该考虑改善反应情况呢？
2）可以搜一下该品种的专利，参考人家用了什么方法进行重结晶；
3）对于易成油析出的，往往 ...

柱层析的目的就是得到非常纯的该化合物，以便得到其晶体可以做晶种的。
生产肯定是不会过柱子的。
赞一下 回复此楼
孤舟蓑笠翁，独钓寒江雪
13楼2013-07-28 09:29:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qidai2005

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
14楼2013-07-29 08:42:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chunming

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+2, ★有帮助 2013-07-29 10:32:55
痴夷子皮: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来哦。 2013-07-31 13:15:58
如果时间充分，或者运气够好，你或许能得到晶体；也或许放大实验规模后会有所进展；但是有些东西就是不易得到晶体，如果不影响后面的操作，制定合适的中间体质量标准，就直接往下做就可以了，世上哪有不计成本最完美的工艺
赞一下(1人) 回复此楼
白云
15楼2013-07-29 09:09:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gcsz1999

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

无论多好的纯度，用了柱层析，你这个结晶与不结晶已经没有任何意义了
赞一下(1人) 回复此楼
p=[p=
16楼2013-07-29 15:13:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xbingood

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
himazhang: 金币+5, ★有帮助 2013-07-31 11:46:02
痴夷子皮: 金币+1, 感谢回帖交流，欢迎常来哦。 2013-07-31 13:16:05
将你的产品溶解在溶剂中（关键在于控制浓度），然后搅拌下滴加水或正庚烷析固。你可以比较一下1g中间体溶解10、20、30ml溶剂中，然后滴加水或正庚烷析固，可能可以观察到有固体析出的现象，但很快固体变成油状物。这时进一步调节浓度与滴加速度，应该能得到很好的结晶。
赞一下 回复此楼
17楼2013-07-30 08:49:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gouyugouyu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
himazhang: 金币+1, ★有帮助 2013-07-31 11:47:01
冰箱里冻上一夜，应该能出来
赞一下 回复此楼
18楼2013-07-30 17:10:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shidongke

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
himazhang: 金币+1 2013-07-31 11:47:06
先把产品容在乙醇中，再加水析晶试试
赞一下 回复此楼
19楼2013-07-30 20:19:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Olive凯

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

这个问题最后是如何解决的？？？我现在也遇到类似的问题，能交流一下经验吗，，，谢谢
赞一下 回复此楼
20楼2016-03-19 10:20:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 himazhang 的主题更新
212/3返回列表上一页123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 8/400 2026-09-06 17:49 by eObJPa4gWmp6
[文学芳草园] 两块石头 +7 阿美_Lml888 2026-09-03 9/450 2026-09-06 17:48 by myrtle
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 6/300 2026-09-06 17:21 by eObJPa4gWmp6
[教师之家] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 9/450 2026-09-06 17:09 by eObJPa4gWmp6
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-04 8/400 2026-09-06 17:09 by eObJPa4gWmp6
[博后之家] 广西大学-广州大学招聘博士后 欢迎广大优秀人才！！！ +5 SCSIOyxguo 2026-09-03 8/400 2026-09-06 15:06 by 可爱小花朵
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 3/150 2026-09-06 13:09 by eObJPa4gWmp6
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 4/200 2026-09-06 12:49 by eObJPa4gWmp6
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 3/150 2026-09-06 12:49 by eObJPa4gWmp6
[基金申请] 科研人应该花精力去思考如何解决问题，而不是去凝练问题 +10 瞬息宇宙 2026-09-01 19/950 2026-09-06 11:15 by jiangxuan2004
[论文投稿] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-04 8/400 2026-09-06 11:00 by eObJPa4gWmp6
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 4/200 2026-09-06 07:20 by E1iiBLMU2XnD
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 7ZYIEW2YWn72 2026-09-04 9/450 2026-09-06 06:00 by E1iiBLMU2XnD
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +8 CRJ0Aq2FtVH0 2026-09-03 15/750 2026-09-06 05:48 by E1iiBLMU2XnD
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 5/250 2026-09-06 02:39 by E1iiBLMU2XnD
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 5/250 2026-09-06 02:19 by E1iiBLMU2XnD
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗？ +6 瞬息宇宙 2026-08-31 9/450 2026-09-05 13:11 by haizai99
[硕博家园] Ei源刊怎么投 +4 Fengshun9711 2026-09-04 4/200 2026-09-04 19:30 by 研途知予
[硕博家园] 哈尔滨工业大学韩晓军教授课题组招收2027年硕士推免生及博士研究生 +3 灯灯灯灯DDDD 2026-09-03 3/150 2026-09-03 21:22 by 科研皮皮猪
[基金申请] 要骂人了，新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西，结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 17/850 2026-09-02 14:04 by anjeeshine
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭