应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 一个中间体的结晶问题
52/1返回列表
查看: 2434  |  回复: 20
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

himazhang

木虫 (著名写手)

[求助] 一个中间体的结晶问题 已有2人参与

在做工艺优化的过程中相对一个中间体进行结晶纯化。
该化合物柱层析之后蒸干的到白色泡沫状固体，纯度>97%, HNMR 确定溶剂残留量很低。
化合物在乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、DCM、甲苯、丙酮、乙腈、MTBE中溶解性非常好，在水及正庚烷中几乎不容。
试了一些组合体系始终都是油状析出。
希望做结晶的高手能指点一下。
回复此楼

» 猜你喜欢
孤舟蓑笠翁，独钓寒江雪
1楼 2013-07-26 13:16:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shidongke

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
himazhang: 金币+1 2013-07-31 11:47:06
先把产品容在乙醇中，再加水析晶试试
赞一下 回复此楼
19楼2013-07-30 20:19:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答

chhgao

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+1, ★有帮助 2013-07-26 14:41:17
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~~ 2013-07-29 10:02:29
先将化合物溶于适量乙酸乙酯或者MTBE中（刚好完全溶解即可，不可加入太多），再冰浴下在搅拌下缓慢加入石油醚，至有固体析出，再稍微加点即可，不要加入太多石油醚否则会不纯哦。
赞一下 回复此楼
2楼2013-07-26 13:53:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jktc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+1, ★有帮助 2013-07-26 14:42:05
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~~ 2013-07-29 10:02:43
只要看你的产品的结构，如果有氨基的话，很容易成油，并且这一类物质沸点很低，，如楼上所说，其实也可以简单一点，直接加入石油醚，搅拌，最好是在低温条件下。
赞一下 回复此楼
3楼2013-07-26 13:58:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-07-26 14:53:23
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~~ 2013-07-29 10:03:03
你得化合物如果在常规溶剂中不是极易溶就是不溶的话,那很难结晶,是否是酸或者碱,如果是可考虑成盐纯化,有机盐还是比较容易纯化的
或者考虑不用重结晶直接下一步,毕竟中间体的纯度达到97%,而且残溶很低,可以直接反应了,
赞一下 回复此楼
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
4楼2013-07-26 14:05:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料调剂 +7 匹克i 2026-03-23 7/350 2026-03-26 19:00 by 不吃魚的貓
[考研] 中国科学院深圳先进技术研究院-光纤传感课题组招生-中国科学院大学、深圳理工大学联培 +5 YangTyu1 2026-03-26 5/250 2026-03-26 18:27 by 猫咪猫咪呀
[考研] 085600材料与化工306 +7 z1z2z3879 2026-03-21 7/350 2026-03-26 17:59 by fmesaito
[考研] 085602化学工程求调剂。 +4 平乐乐乐 2026-03-26 4/200 2026-03-26 17:57 by fmesaito
[考研] 一志愿 西北大学 总分282 英语一62 求调剂 +7 18419759900 2026-03-25 7/350 2026-03-26 16:07 by 不吃魚的貓
[考研] 291 求调剂 +7 化工2026届毕业� 2026-03-21 8/400 2026-03-26 11:25 by AlenQIN.
[考研] 07化学303求调剂 +5 睿08 2026-03-25 5/250 2026-03-25 22:46 by 418490947
[考研] 考研调剂 +6 来好运来来来 2026-03-21 7/350 2026-03-25 22:43 by 418490947
[考研] 一志愿南航 335分 | 0856材料化工 | GPA 4.07 | 有科研经历 +6 cccchenso 2026-03-23 6/300 2026-03-25 22:25 by 544594351
[考研] 考研一志愿苏州大学初始315（英一）求调剂 +3 sbdksD 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:16 by xcjcqu
[考研] 293求调剂 +7 加一一九 2026-03-24 7/350 2026-03-25 12:02 by userper
[考研] 求调剂323材料与化工 +4 1124361 2026-03-24 4/200 2026-03-25 11:19 by shulmg
[考研] 化学调剂 +6 yzysaa 2026-03-21 6/300 2026-03-25 09:27 by aa331100
[考研] 一志愿南航材料专317分求调剂 +5 炸呀炸呀炸薯条 2026-03-23 5/250 2026-03-24 16:52 by 星空星月
[考研] 环境学硕288求调剂 +8 皮皮皮123456 2026-03-22 8/400 2026-03-23 23:47 by 热情沙漠
[考研] 材料/农业专业，07/08开头均可，过线就行 +3 呵唔哦豁 2026-03-23 4/200 2026-03-23 22:30 by 汪！？！
[考研] 269专硕求调剂 +6 金恩贝 2026-03-21 6/300 2026-03-22 14:31 by ColorlessPI
[考研] 求助 +5 梦里的无言 2026-03-21 6/300 2026-03-21 17:51 by 学员8dgXkO
[考研] 266求调剂 +3 哇呼哼呼哼 2026-03-20 3/150 2026-03-21 16:46 by barlinike
[考研] 求调剂 +3 白QF 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:12 by zhukairuo
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭