应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 一个中间体的结晶问题
51/1返回列表
查看: 2427  |  回复: 20
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

himazhang

木虫 (著名写手)

[求助] 一个中间体的结晶问题 已有2人参与

在做工艺优化的过程中相对一个中间体进行结晶纯化。
该化合物柱层析之后蒸干的到白色泡沫状固体，纯度>97%, HNMR 确定溶剂残留量很低。
化合物在乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、DCM、甲苯、丙酮、乙腈、MTBE中溶解性非常好，在水及正庚烷中几乎不容。
试了一些组合体系始终都是油状析出。
希望做结晶的高手能指点一下。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

研发工艺

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
孤舟蓑笠翁，独钓寒江雪
1楼 2013-07-26 13:16:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+5, ★有帮助 2013-07-28 09:30:06
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~~ 2013-07-29 10:03:58
1）你既然是在做工艺优化，而你的中间体居然还用柱层析纯化，那是不是说明反应很不理想？是不是该考虑改善反应情况呢？
2）可以搜一下该品种的专利，参考人家用了什么方法进行重结晶；
3）对于易成油析出的，往往可以通过植入晶种的办法来诱导结晶。LZ可以先用柱层析弄点高纯度的中间体作为晶种试试看。
赞一下(1人) 回复此楼
安得促膝，可共平生。
10楼2013-07-26 16:51:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答

chhgao

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+1, ★有帮助 2013-07-26 14:41:17
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~~ 2013-07-29 10:02:29
先将化合物溶于适量乙酸乙酯或者MTBE中（刚好完全溶解即可，不可加入太多），再冰浴下在搅拌下缓慢加入石油醚，至有固体析出，再稍微加点即可，不要加入太多石油醚否则会不纯哦。
赞一下 回复此楼
2楼2013-07-26 13:53:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jktc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+1, ★有帮助 2013-07-26 14:42:05
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~~ 2013-07-29 10:02:43
只要看你的产品的结构，如果有氨基的话，很容易成油，并且这一类物质沸点很低，，如楼上所说，其实也可以简单一点，直接加入石油醚，搅拌，最好是在低温条件下。
赞一下 回复此楼
3楼2013-07-26 13:58:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangfh1973

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-07-26 14:53:23
河边的芦苇: 金币+1, 感谢你的回帖交流~~~ 2013-07-29 10:03:03
你得化合物如果在常规溶剂中不是极易溶就是不溶的话,那很难结晶,是否是酸或者碱,如果是可考虑成盐纯化,有机盐还是比较容易纯化的
或者考虑不用重结晶直接下一步,毕竟中间体的纯度达到97%,而且残溶很低,可以直接反应了,
赞一下 回复此楼
人生，幸福不是目的，美德才是准绳
4楼2013-07-26 14:05:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 271求调剂 +6 生如夏花… 2026-03-22 6/300 2026-03-26 16:48 by 张凯十八号
[考研] 274求调剂 +13 顾九笙要谦虚 2026-03-24 19/950 2026-03-26 13:30 by 小小麦片
[考研] 求调剂 +3 芦lty 2026-03-25 4/200 2026-03-25 23:25 by 芦lty
[考研] 材料与化工328分调剂 +6 。，。，。，。i 2026-03-23 6/300 2026-03-25 22:30 by 418490947
[考研] 材料求调剂 +4 .m.. 2026-03-25 4/200 2026-03-25 21:30 by peike
[考研] 材料与化工 322求调剂 +6 然11 2026-03-19 6/300 2026-03-25 18:37 by haxia
[考研] 材料调剂 +3 iwinso 2026-03-23 3/150 2026-03-25 11:29 by greychen00
[考研] 289求调剂 +9 怀瑾握瑜l 2026-03-20 9/450 2026-03-25 11:02 by userper
[考研] 300分，材料，求调剂，英一数二 +5 超赞的 2026-03-24 5/250 2026-03-24 21:07 by 星空星月
[考研] 一志愿北化315 求调剂 +3 akrrain 2026-03-24 3/150 2026-03-24 19:35 by 了了了了。。
[考研] 材料专硕找调剂 +5 哈哈哈吼吼吼哈 2026-03-23 5/250 2026-03-24 19:07 by 了了了了。。
[考研] 求调剂一志愿武汉理工大学材料工程（085601） +5 WW.' 2026-03-23 7/350 2026-03-24 14:50 by sprinining
[考研] 341求调剂(一志愿湖南大学070300) +5 番茄头--- 2026-03-22 6/300 2026-03-23 23:45 by Txy@872106
[考研] 化学308分求调剂 +3 你好明天你好 2026-03-23 3/150 2026-03-23 20:11 by macy2011
[考研] 333求调剂 +3 ALULU4408 2026-03-23 3/150 2026-03-23 19:04 by macy2011
[论文投稿] 急发核心期刊论文 +3 贤达问津 2026-03-23 5/250 2026-03-23 17:13 by 妹子不好惹
[考研] 276求调剂 +3 YNRYG 2026-03-21 4/200 2026-03-23 08:31 by 醉在风里
[考研] 319求调剂 +4 小力气珂珂 2026-03-20 4/200 2026-03-22 15:53 by ColorlessPI
[考研] 求调剂 +3 @taotao 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:35 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南理工085701环境302求调剂院校 +3 葵梓卫队 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:28 by zhukairuo
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭