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himazhang

木虫 (著名写手)

应助: 5 (幼儿园)
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虫号: 273847
注册: 2006-08-20
性别: GG
专业: 有机合成

[求助] 一个中间体的结晶问题已有2人参与

在做工艺优化的过程中相对一个中间体进行结晶纯化。
该化合物柱层析之后蒸干的到白色泡沫状固体，纯度>97%, HNMR 确定溶剂残留量很低。
化合物在乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、DCM、甲苯、丙酮、乙腈、MTBE中溶解性非常好，在水及正庚烷中几乎不容。
试了一些组合体系始终都是油状析出。
希望做结晶的高手能指点一下。

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孤舟蓑笠翁，独钓寒江雪

1楼 2013-07-26 13:16:12

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

qwz

铁杆木虫 (正式写手)

应助: 100 (初中生)
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专业: 微生物生理与生物化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
himazhang: 金币+8, ★有帮助 2013-07-28 09:31:51
痴夷子皮: 金币+2, 感谢回帖交流，欢迎常来哦。 2013-07-31 13:15:48

很惭愧，我们都是在黑匣子里面猜问题，蒙到的都是瞎猫碰到死耗子。
三个羟基水里面不溶解，这个东西热水里面肯定溶解，稳定不稳定我不管。。。。
1、你要做晶种，纯度已经97了，做到99应该不难，那就做99吧；
2、你敢减压浓缩，这个东西热稳定性不差；
3、你就做做醇的溶解度吧，各个醇都比较一下；
4、好像接下来都很容易了，都是冰雪聪明的人，静态洁净状态下，高浓溶液自然挥发培养晶种吧；
5、拿到晶种，不用我说了吧。。。。。。
6、你肯定顺利吧，实验已经成功了，大生产比实验还容易。