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tradaisy

铜虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 221.2
帖子: 43
在线: 15.4小时
虫号: 936061
注册: 2010-01-02
性别: GG
专业: 药物分析

[求助] 液相梯度洗脱压力不稳，最终将为0

洗脱程序：
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）洗脱
0-10                      68.5                         31.5                   等度
10-22                68.5→52.5 31.5→47.5 线性梯度
22-30                      52.5                            47.5 等度
30-40                   52.5→26 47.5→74                线性梯度
40-50                         26                            74                   等度
流动相A相：磷酸二氢铵约5.75g，溶解于1000mL超纯水中，混匀，用磷酸调节pH到3.5，用0.45μm水系滤膜过滤，取上述溶液与乙腈按19:1比例混合，摇匀，脱气；
流动相B相：乙腈；
每次检样时，随着序列的进行，刚开始压力正常，但是走着走着压力就掉下来了，而且每次都是运行到48min左右时，压力就出现波动，然后在后运行中压力降为0了

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天助自助者

1楼 2013-05-15 20:49:08

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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

ACI: 1
应助: 365 (硕士)
贵宾: 0.255
金币: 7418.4
散金: 460
红花: 12
沙发: 39
帖子: 8208
在线: 855.1小时
虫号: 848063
注册: 2009-09-15
性别: GG
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

用的是什么型号仪器

磷酸盐浓度确实大了些，如果非要这么浓，建议用有机胺

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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条

7楼2013-06-01 10:26:03

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笑盲虫

木虫 (著名写手)

ACI: 2
应助: 216 (大学生)
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散金: 2866
红花: 36
帖子: 1468
在线: 456.1小时
虫号: 292993
注册: 2006-11-04
性别: GG
专业: 质谱分析

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-05-15 22:04:28

乙腈水体系在75左右时，粘度最大，这个时候溶剂的压缩因子会出现突变，尤其在加入缓冲盐的体系中，表现更为明显，所以会造成压力上下波动，另外不知道你后运行是什么条件，后运行的过程中流动相比例又要回归到开始进样的条件下，此时体系由高有机相向高缓冲盐体系过渡，会使得主动阀阀芯有较大的磨损，暂停工作，所以压力会为0.
建议流动相使用前好好脱气，有条件的话，对于二元泵体系最好加上脱气机，效果会好一些。

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用文字走路，用行动分析

2楼2013-05-15 21:25:04

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