应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相梯度洗脱压力不稳，最终将为0
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
91/1返回列表
查看: 2022  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

tradaisy

铜虫 (初入文坛)

[求助] 液相梯度洗脱压力不稳，最终将为0

洗脱程序：
时间（分钟）        流动相A（%）        流动相B（%）        洗脱
0-10                           68.5                                31.5                        等度
10-22                       68.5→52.5        31.5→47.5        线性梯度
22-30                            52.5                                 47.5        等度
30-40                          52.5→26        47.5→74                       线性梯度
40-50                              26                                  74                         等度
流动相A相：磷酸二氢铵约5.75g，溶解于1000mL超纯水中，混匀，用磷酸调节pH到3.5，用0.45μm水系滤膜过滤，取上述溶液与乙腈按19:1比例混合，摇匀，脱气；
流动相B相：乙腈；
每次检样时，随着序列的进行，刚开始压力正常，但是走着走着压力就掉下来了，而且每次都是运行到48min左右时，压力就出现波动，然后在后运行中压力降为0了
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
天助自助者
1楼 2013-05-15 20:49:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-05-15 22:04:28
乙腈水体系在75左右时，粘度最大，这个时候溶剂的压缩因子会出现突变，尤其在加入缓冲盐的体系中，表现更为明显，所以会造成压力上下波动，另外不知道你后运行是什么条件，后运行的过程中流动相比例又要回归到开始进样的条件下，此时体系由高有机相向高缓冲盐体系过渡，会使得主动阀阀芯有较大的磨损，暂停工作，所以压力会为0.
建议流动相使用前好好脱气，有条件的话，对于二元泵体系最好加上脱气机，效果会好一些。
赞一下 回复此楼
用文字走路，用行动分析
2楼2013-05-15 21:25:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
因为乙腈比例高了以后磷酸二氢铵的溶解度不好会析出，所以导致压力波动厉害最后降为0，我也碰到过这个问题。建议更改条件，如果不能更改，建议结束后用约60度的水进行冲洗。
赞一下 回复此楼
3楼2013-05-16 11:29:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swallow13

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
4楼2013-05-16 12:33:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

j115090587

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
后运行压力为零，是长时间这样吗？还是瞬间？我们这边也经常有这样类似的梯度，没出现过因为盐析，而压力为零！
赞一下 回复此楼
5楼2013-05-17 08:21:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

alice81189

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

磷酸盐在乙腈中大部分都是微溶的，最后的乙腈这么高的浓度，缓冲盐很有可能会析出哦，但是我只试过会堵柱子然后压力飙升，至于压力掉为零的话，难道是泵被析出的盐磨损了然后就停了？
赞一下 回复此楼
6楼2013-05-31 17:21:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

用的是什么型号仪器

磷酸盐浓度确实大了些，如果非要这么浓，建议用有机胺
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2013-06-01 10:26:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-05-15 21:25:04
乙腈水体系在75左右时，粘度最大，这个时候溶剂的压缩因子会出现突变，尤其在加入缓冲盐的体系中，表现更为明显，所以会造成压力上下波动，另外不知道你后运行是什么条件，后运行的过程中流动相比例又要回归到开始进 ...

乙腈水体系在乙腈比例为20左右时黏度最大。
赞一下 回复此楼
悲催的研发！
8楼2013-06-03 15:26:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

有可能是你盐浓度过高，有机相比例提高时盐析出造成单向阀不能正常工作。另外安捷伦的四元泵的话，多通道梯度洗脱阀下面两根管路走水相，上面两管路走有机相
赞一下 回复此楼
悲催的研发！
9楼2013-06-03 15:29:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tradaisy 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 313求调剂 +3 十六拾陆 2026-04-07 3/150 2026-04-07 23:20 by lbsjt
[考研] 化学工程调剂289 +22 yang婷 2026-04-07 23/1150 2026-04-07 22:49 by 来看流星雨10
[考研] 274求调剂求调剂 +6 Jachenbingoo 2026-04-06 9/450 2026-04-07 18:43 by 蓝云思雨
[考研] 277求调剂 数一104分 +9 瓶子PZ 2026-04-05 14/700 2026-04-07 17:52 by 蓝云思雨
[考研] 化工求调剂！ +24 RichLi_ 2026-04-06 24/1200 2026-04-07 17:17 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂 +12 熊二想上岸 2026-04-04 12/600 2026-04-07 12:07 by Sammy2
[考研] 一志愿郑州大学085600求调剂 +20 吃的不少 2026-04-05 23/1150 2026-04-07 10:05 by 猪会飞
[考研] 一志愿上海海洋大学083200食品学硕，求调剂，接受其他专业 +9 what张 2026-04-01 11/550 2026-04-07 09:45 by momo皓
[考研] 工科 22408 267求推荐 +4 wanwan00 2026-04-05 5/250 2026-04-06 22:47 by chenzhimin
[考研] 材料与化工363求推荐 +11 zh096 2026-04-04 11/550 2026-04-06 19:14 by guanxin1001
[考研] 生物学调剂 可调剂到生物与医药 +3 李政莹 2026-04-06 3/150 2026-04-06 19:02 by macy2011
[考研] 385分 生物学（071000）求调剂 +12 qf626 2026-04-01 12/600 2026-04-06 17:36 by 52305043001
[考研] 319求调剂 +3 handrui 2026-04-05 3/150 2026-04-06 09:33 by jp9609
[考研] 一志愿9材料学硕297已过六级求调剂推荐 +11 adaie 2026-04-04 12/600 2026-04-05 19:04 by 蓝云思雨
[考研] 工科277分求调剂材料 +8 上了上了上哦 2026-04-05 9/450 2026-04-05 13:05 by wwytracy
[考研] 环境285分，过六级，求调剂 +10 xhr12 2026-04-02 10/500 2026-04-04 21:53 by bn53987
[考研] 调剂 +4 是可乐不是可乐 2026-04-04 4/200 2026-04-04 19:41 by 唐沐儿
[考研] 一志愿大工学硕，求调剂 +4 yub0811 2026-04-02 4/200 2026-04-02 21:36 by 百灵童888
[考研] 26考研调剂 +4 Wnz.20030617 2026-04-01 5/250 2026-04-02 16:11 by 1939136013狗壮
[考研] 江苏科技大学招材料研究生 +4 Su032713. 2026-04-01 5/250 2026-04-01 22:03 by cccchenso
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭