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happy-zhang

木虫 (小有名气)

[求助] 梯度鬼峰问题,随进样次数增多,鬼峰越来越高

最近用乙腈和磷酸缓冲盐走梯度,安捷伦1200,波长220nm,初始是20%乙腈,20分钟走到65%,保持15分钟,在这15分钟内,有一个峰刚开始0.1mV,六七针以后开始变大,慢慢可以变大15mV,进空白和样品都有,会是什么问题呢?怀疑是定量环污染,冲洗之后也没有改善

[ Last edited by happy-zhang on 2013-3-22 at 23:19 ]
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

接个两通试试看,是柱子里面的还是系统里面的。如果两通也有,有可能是进样的地方污染了,要把针卸下来洗一洗
8楼2013-03-24 07:24:24
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2013-03-24 14:54:34
可能是针座被污染了。
在诊断界面\维护\ALS\维护位置\换针----这样可以提起针来,卸下针座(用扳手把针座与6通阀的接头拧开,再用2个一字螺丝刀把针座挑出来)。用热水和异丙醇分别超声10分钟。
有因有果
9楼2013-03-24 13:49:41
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linziwai23

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
盐的浓度多大?
如果浓度大的话,有机相比例稍高一些可能不太好。
换一下不同批号的试剂试试
10楼2013-03-24 15:34:18
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普通回帖

czfscf

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的流动相缓冲盐析出来了吧。有机相比例增加,磷酸盐析出了吧 导致柱子改变,流动相本身也变化了
Ecological Genomics;the scientific walking hormone
2楼2013-03-23 08:22:08
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330532119

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是流动相有吸收.你换好的磷酸看看一般乙腈是没有问题的
3楼2013-03-23 14:11:32
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zly86

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by czfscf at 2013-03-23 08:22:08
你的流动相缓冲盐析出来了吧。有机相比例增加,磷酸盐析出了吧 导致柱子改变,流动相本身也变化了

磷酸盐析出会使系统压力明显增加,不是出现鬼峰。会不会是峰没有出完就挺了,用高有机相冲一冲试试看
4楼2013-03-23 14:38:06
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happy-zhang

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zly86 at 2013-03-23 14:38:06
磷酸盐析出会使系统压力明显增加,不是出现鬼峰。会不会是峰没有出完就挺了,用高有机相冲一冲试试看...

用高有机相试过了,还是有那个峰
可可
5楼2013-03-23 16:36:34
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茜草02123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
happy-zhang: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢大家,学习了 2013-03-24 22:26:55
好好洗洗针试试,可以设三十针两分钟的梯度,进空白溶剂,好好把针洗一洗。
请多多指教!
6楼2013-03-23 17:03:29
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干一行爱一行

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
happy-zhang: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢啦 2013-03-24 22:27:08
流动相污染了!然后把针再好好洗洗!
超越一切想超越的人!
7楼2013-03-23 20:56:42
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