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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » HPLC-ELSD出现鬼峰，有图有真相
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夜色纯白

铜虫 (初入文坛)

[求助] HPLC-ELSD出现鬼峰，有图有真相 已有1人参与

最近用ELSD检测一个产品，同一个样品重复进样，在不同位置会出现不同大小的鬼峰，请大家帮忙看看图谱
1. 流动相为0.2mol/L TFA（TEDIA，HPLC级）的水（经Milli-Q过滤）溶液：甲醇（Merck，HPLC级）=95:5，酸性较强，pH1.2左右
2. 流动相和稀释剂（水）进样，不出现鬼峰，仅仅样品色谱图中有
3. 样品过滤后，鬼峰依然存在
4. 用新开瓶的试剂配制流动相，不能消除鬼峰
5. ELSD是岛津的，清洗雾化头、雾化器和检测池仍不能解决问题
6. 电线重新接地，鬼峰仍然存在
7. 调整ELSD温度和载气压力，仍不能解决问题
大家有没有遇到过类似的问题，怎么解决的？

ELSD_页面_1.jpg



ELSD_页面_2.jpg
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1楼 2013-01-24 16:48:30
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夜色纯白

铜虫 (初入文坛)
求高人指点
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2楼2013-01-25 09:55:44
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gannancy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-18 08:30:38
可能是检测器脏了，我之前做的也有鬼峰，而且基线很差，我是接两通不接柱子，用水冲洗检测器，冲了很长时间
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3楼2013-02-05 10:32:13
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luke6zhang

金虫 (小有名气)
★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-18 08:30:42
确定走空白会不出鬼峰么？
我以前用ELSD时，因为TFA影响，会出现鬼峰，但空白也会出，你可以先不添加酸碱，直接用merk的甲醇和水走走看
而且你的酸性太强了，用不着那么酸吧
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人生就是苦难重重~
4楼2013-02-05 20:42:12
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-18 08:30:48
采用ELSD检测，流动相占95%的水相，理论上不支持，水相太多，雾化效果不好，会导致重复性差，或者飘移管温度和载气流速设置不合理，或者飘移管上次使用中有残存的物质没有吹走，都会造成你说的这种情况。
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gwmgyp
5楼2013-02-07 09:20:25
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violettang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
古可ぷ: 金币+5, 谢谢交流 2013-04-18 20:10:05
我最近做实验也有这种现象。但是我一般如果做反相的话，不会有鬼峰。这种情况可能有几种原因（我遇到过的）：一，漂移管不干净或者是雾化头有点堵，或者是漂移管温度不够（你可以看看出口管加热温度，出口管加热温度过低，很可能会造成已经气化的溶剂凝结倒流回漂移管）；二，载气可能不干净，如果你用空气泵的话可能需要排下水；三，是色谱柱的原因，色谱柱如果在有水的条件下，没有平衡好的话，也可能会出现这种现象（我用正相色谱这种问题比较明显），你可以换根色谱柱再试试；四，可能会有一些电位的原因，比如突然冒很高很尖的峰；五，各种水导致的问题（比如你换种水试试，比如瓶装娃哈哈）。另外，你的三氟乙酸加得比较多，可能是这方面的问题也说不定。
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6楼2013-04-18 14:21:07
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小狄仁杰大人

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

是不是走的时间太短了？一针走45分钟试试？
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出来混总是要还的
7楼2013-04-18 18:27:51
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cilinxue

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

和流动相的比例有关么，之前我做HPLC时试着改变流动相的比例有时效果还可以
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对的时候做对的事
8楼2013-05-01 21:40:22
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

会不会是酸性太强，导致样品有降解的情况呢？
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
9楼2013-05-02 10:48:45
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盆盆冠冠

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

流动相酸性很强，是否会把色谱系统包括管路、色谱柱的很多沉积的盐、金属离子逐一带入ELSD检测器？还有就是，过去使用分析纯的TFA0.1%水溶液，曾经出现过鬼峰，换sigma的就好了。
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10楼2014-06-14 12:36:00
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