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HPLC-ELSD出现鬼峰，有图有真相 已有1人参与
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最近用ELSD检测一个产品，同一个样品重复进样，在不同位置会出现不同大小的鬼峰，请大家帮忙看看图谱 1. 流动相为0.2mol/L TFA（TEDIA，HPLC级）的水（经Milli-Q过滤）溶液：甲醇（Merck，HPLC级）=95:5，酸性较强，pH1.2左右 2. 流动相和稀释剂（水）进样，不出现鬼峰，仅仅样品色谱图中有 3. 样品过滤后，鬼峰依然存在 4. 用新开瓶的试剂配制流动相，不能消除鬼峰 5. ELSD是岛津的，清洗雾化头、雾化器和检测池仍不能解决问题 6. 电线重新接地，鬼峰仍然存在 7. 调整ELSD温度和载气压力，仍不能解决问题 大家有没有遇到过类似的问题，怎么解决的？  ELSD_页面_1.jpg  ELSD_页面_2.jpg |
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violettang
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【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
古可ぷ: 金币+5, 谢谢交流 2013-04-18 20:10:05
古可ぷ: 金币+5, 谢谢交流 2013-04-18 20:10:05
| 我最近做实验也有这种现象。但是我一般如果做反相的话，不会有鬼峰。这种情况可能有几种原因（我遇到过的）：一，漂移管不干净或者是雾化头有点堵，或者是漂移管温度不够（你可以看看出口管加热温度，出口管加热温度过低，很可能会造成已经气化的溶剂凝结倒流回漂移管）；二，载气可能不干净，如果你用空气泵的话可能需要排下水；三，是色谱柱的原因，色谱柱如果在有水的条件下，没有平衡好的话，也可能会出现这种现象（我用正相色谱这种问题比较明显），你可以换根色谱柱再试试；四，可能会有一些电位的原因，比如突然冒很高很尖的峰；五，各种水导致的问题（比如你换种水试试，比如瓶装娃哈哈）。另外，你的三氟乙酸加得比较多，可能是这方面的问题也说不定。 |
6楼2013-04-18 14:21:07
3楼2013-02-05 10:32:13
luke6zhang
金虫 (小有名气)
- 应助: 3 (幼儿园)
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- 帖子: 189
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- 专业: 天然药物化学
4楼2013-02-05 20:42:12
gwmgyp
版主 (知名作家)
搬砖将
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5楼2013-02-07 09:20:25
20