24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 3212  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

夜色纯白

铜虫 (初入文坛)

[求助] HPLC-ELSD出现鬼峰,有图有真相 已有1人参与

最近用ELSD检测一个产品,同一个样品重复进样,在不同位置会出现不同大小的鬼峰,请大家帮忙看看图谱
1. 流动相为0.2mol/L TFA(TEDIA,HPLC级)的水(经Milli-Q过滤)溶液:甲醇(Merck,HPLC级)=95:5,酸性较强,pH1.2左右
2. 流动相和稀释剂(水)进样,不出现鬼峰,仅仅样品色谱图中有
3. 样品过滤后,鬼峰依然存在
4. 用新开瓶的试剂配制流动相,不能消除鬼峰
5. ELSD是岛津的,清洗雾化头、雾化器和检测池仍不能解决问题
6. 电线重新接地,鬼峰仍然存在
7. 调整ELSD温度和载气压力,仍不能解决问题
大家有没有遇到过类似的问题,怎么解决的?

ELSD_页面_1.jpg



ELSD_页面_2.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-02-18 08:30:48
采用ELSD检测,流动相占95%的水相,理论上不支持,水相太多,雾化效果不好,会导致重复性差,或者飘移管温度和载气流速设置不合理,或者飘移管上次使用中有残存的物质没有吹走,都会造成你说的这种情况。
gwmgyp
5楼2013-02-07 09:20:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

gannancy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-02-18 08:30:38
可能是检测器脏了,我之前做的也有鬼峰,而且基线很差,我是接两通不接柱子,用水冲洗检测器,冲了很长时间
3楼2013-02-05 10:32:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luke6zhang

金虫 (小有名气)


痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-02-18 08:30:42
确定走空白会不出鬼峰么?
我以前用ELSD时,因为TFA影响,会出现鬼峰,但空白也会出,你可以先不添加酸碱,直接用merk的甲醇和水走走看
而且你的酸性太强了,用不着那么酸吧
人生就是苦难重重~
4楼2013-02-05 20:42:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

violettang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
古可ぷ: 金币+5, 谢谢交流 2013-04-18 20:10:05
我最近做实验也有这种现象。但是我一般如果做反相的话,不会有鬼峰。这种情况可能有几种原因(我遇到过的):一,漂移管不干净或者是雾化头有点堵,或者是漂移管温度不够(你可以看看出口管加热温度,出口管加热温度过低,很可能会造成已经气化的溶剂凝结倒流回漂移管);二,载气可能不干净,如果你用空气泵的话可能需要排下水;三,是色谱柱的原因,色谱柱如果在有水的条件下,没有平衡好的话,也可能会出现这种现象(我用正相色谱这种问题比较明显),你可以换根色谱柱再试试;四,可能会有一些电位的原因,比如突然冒很高很尖的峰;五,各种水导致的问题(比如你换种水试试,比如瓶装娃哈哈)。另外,你的三氟乙酸加得比较多,可能是这方面的问题也说不定。
6楼2013-04-18 14:21:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 346分,工科0854求调剂,专硕 +5 moser233 2026-04-12 5/250 2026-04-12 11:20 by 琛辰尘
[考研] 电气专硕320求调剂 +6 小麻子111 2026-04-10 6/300 2026-04-12 10:54 by lemon6009
[考研] 材料考研调剂 +25 云木达达 2026-04-11 27/1350 2026-04-12 10:41 by zhouyuwinner
[考研] 085410 273求调剂 +10 X1999 2026-04-09 10/500 2026-04-12 09:24 by 逆水乘风
[考研] 085404 293求调剂 +9 勇远库爱314 2026-04-08 9/450 2026-04-12 02:24 by 秋豆菜芽
[考研] 303求调剂 +14 SereinQ 2026-04-10 15/750 2026-04-11 20:43 by 蓝云思雨
[考研] 296求调剂 +14 汪!?! 2026-04-08 15/750 2026-04-11 20:28 by dongdian1
[考研] 359求调剂 +5 胃痉挛累了 2026-04-11 5/250 2026-04-11 19:55 by lbsjt
[考研] 一志愿211生物学280分 求调剂 +7 李rien 2026-04-05 7/350 2026-04-11 11:16 by 逆水乘风
[考研] 化工求调剂! +35 RichLi_ 2026-04-06 35/1750 2026-04-11 11:02 by zhq0425
[考研] 0854调剂 +5 音像店听花鼓戏 2026-04-10 5/250 2026-04-11 10:49 by qingpingzhu
[考研] 材料与化工调剂 10+11 下一站上岸@ 2026-04-10 36/1800 2026-04-11 10:26 by 89436494
[考研] 一志愿211,化学310分,本科重点双非,求调剂 +23 努力奋斗112 2026-04-08 23/1150 2026-04-10 23:29 by 314126402
[考研] 一志愿华南理工大学331分材料求调剂 +9 天下ww 2026-04-09 9/450 2026-04-10 22:58 by Ftglcn90
[考研] 环境专硕调剂 +16 会说话的肘子 2026-04-06 16/800 2026-04-10 10:30 by asy1wn
[考研] 一志愿中科院105500专业总分315求调剂 +6 lallalh 2026-04-09 7/350 2026-04-09 17:51 by lallalh
[考研] 287求调剂 +6 Fnhc 2026-04-07 6/300 2026-04-08 10:05 by xingguangj
[考研] 259求调剂 +5 就爱吃土豆呀呀 2026-04-07 5/250 2026-04-07 22:40 by JourneyLucky
[考研] 316求调剂 +7 yyx想调剂 2026-04-05 7/350 2026-04-07 14:31 by shdgaomin
[考研] 081200-11408-367学硕求调剂 +4 1_2_3111 2026-04-06 4/200 2026-04-07 08:13 by jp9609
信息提示
请填处理意见