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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » HPLC-ELSD出现鬼峰，有图有真相
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夜色纯白

铜虫 (初入文坛)

[求助] HPLC-ELSD出现鬼峰，有图有真相 已有1人参与

最近用ELSD检测一个产品，同一个样品重复进样，在不同位置会出现不同大小的鬼峰，请大家帮忙看看图谱
1. 流动相为0.2mol/L TFA（TEDIA，HPLC级）的水（经Milli-Q过滤）溶液：甲醇（Merck，HPLC级）=95:5，酸性较强，pH1.2左右
2. 流动相和稀释剂（水）进样，不出现鬼峰，仅仅样品色谱图中有
3. 样品过滤后，鬼峰依然存在
4. 用新开瓶的试剂配制流动相，不能消除鬼峰
5. ELSD是岛津的，清洗雾化头、雾化器和检测池仍不能解决问题
6. 电线重新接地，鬼峰仍然存在
7. 调整ELSD温度和载气压力，仍不能解决问题
大家有没有遇到过类似的问题，怎么解决的？

ELSD_页面_1.jpg



ELSD_页面_2.jpg
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1楼 2013-01-24 16:48:30
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盆盆冠冠

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

流动相酸性很强，是否会把色谱系统包括管路、色谱柱的很多沉积的盐、金属离子逐一带入ELSD检测器？还有就是，过去使用分析纯的TFA0.1%水溶液，曾经出现过鬼峰，换sigma的就好了。
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10楼2014-06-14 12:36:00
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gannancy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-18 08:30:38
可能是检测器脏了，我之前做的也有鬼峰，而且基线很差，我是接两通不接柱子，用水冲洗检测器，冲了很长时间
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3楼2013-02-05 10:32:13
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luke6zhang

金虫 (小有名气)
★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-18 08:30:42
确定走空白会不出鬼峰么？
我以前用ELSD时，因为TFA影响，会出现鬼峰，但空白也会出，你可以先不添加酸碱，直接用merk的甲醇和水走走看
而且你的酸性太强了，用不着那么酸吧
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人生就是苦难重重~
4楼2013-02-05 20:42:12
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-18 08:30:48
采用ELSD检测，流动相占95%的水相，理论上不支持，水相太多，雾化效果不好，会导致重复性差，或者飘移管温度和载气流速设置不合理，或者飘移管上次使用中有残存的物质没有吹走，都会造成你说的这种情况。
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gwmgyp
5楼2013-02-07 09:20:25
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