24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 3223  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

夜色纯白

铜虫 (初入文坛)

[求助] HPLC-ELSD出现鬼峰,有图有真相 已有1人参与

最近用ELSD检测一个产品,同一个样品重复进样,在不同位置会出现不同大小的鬼峰,请大家帮忙看看图谱
1. 流动相为0.2mol/L TFA(TEDIA,HPLC级)的水(经Milli-Q过滤)溶液:甲醇(Merck,HPLC级)=95:5,酸性较强,pH1.2左右
2. 流动相和稀释剂(水)进样,不出现鬼峰,仅仅样品色谱图中有
3. 样品过滤后,鬼峰依然存在
4. 用新开瓶的试剂配制流动相,不能消除鬼峰
5. ELSD是岛津的,清洗雾化头、雾化器和检测池仍不能解决问题
6. 电线重新接地,鬼峰仍然存在
7. 调整ELSD温度和载气压力,仍不能解决问题
大家有没有遇到过类似的问题,怎么解决的?

ELSD_页面_1.jpg



ELSD_页面_2.jpg
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

回复

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

盆盆冠冠

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

流动相酸性很强,是否会把色谱系统包括管路、色谱柱的很多沉积的盐、金属离子逐一带入ELSD检测器?还有就是,过去使用分析纯的TFA0.1%水溶液,曾经出现过鬼峰,换sigma的就好了。
10楼2014-06-14 12:36:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

gannancy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-02-18 08:30:38
可能是检测器脏了,我之前做的也有鬼峰,而且基线很差,我是接两通不接柱子,用水冲洗检测器,冲了很长时间
3楼2013-02-05 10:32:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luke6zhang

金虫 (小有名气)


痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-02-18 08:30:42
确定走空白会不出鬼峰么?
我以前用ELSD时,因为TFA影响,会出现鬼峰,但空白也会出,你可以先不添加酸碱,直接用merk的甲醇和水走走看
而且你的酸性太强了,用不着那么酸吧
人生就是苦难重重~
4楼2013-02-05 20:42:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-02-18 08:30:48
采用ELSD检测,流动相占95%的水相,理论上不支持,水相太多,雾化效果不好,会导致重复性差,或者飘移管温度和载气流速设置不合理,或者飘移管上次使用中有残存的物质没有吹走,都会造成你说的这种情况。
gwmgyp
5楼2013-02-07 09:20:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化工学硕294分,求导师收留 +12 yzyzx 2026-04-12 12/600 2026-04-13 00:08 by solbeg
[考研] 一志愿安大生物学07初试322、本科二本、调剂求助 +10 李多米lee. 2026-04-12 11/550 2026-04-12 22:58 by yuyin1233
[考研] 291分调剂 +5 上岸小莹加油 2026-04-09 6/300 2026-04-11 21:06 by 逆水乘风
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 11/550 2026-04-11 19:57 by 逆水乘风
[考研] 化学308分求调剂 +22 你好明天你好 2026-04-07 24/1200 2026-04-11 11:14 by ChemPharm
[考研] 化工求调剂! +35 RichLi_ 2026-04-06 35/1750 2026-04-11 11:02 by zhq0425
[考研] 工科273调剂 +6 X1999 2026-04-09 7/350 2026-04-11 10:23 by zhq0425
[考研] 263能源动力专硕求调剂 +3 加大号饭盒袋 2026-04-10 3/150 2026-04-10 22:23 by 286640313
[考研] 083200 305分 求二轮调剂 不接受跨专业 +9 Claireyyyy 2026-04-09 10/500 2026-04-10 21:21 by Claireyyyy
[考研] 263能源动力专硕求调剂 +4 加大号饭盒袋 2026-04-10 4/200 2026-04-10 20:52 by gong120082
[考研] 0858求调剂 5+5 Gky09300550, 2026-04-10 8/400 2026-04-10 19:13 by chemisry
[考研] 一志愿211 0703化学 346分求调剂 +22 土豆er? 2026-04-09 23/1150 2026-04-10 10:58 by 高维春
[考研] 已调剂 +18 柴郡猫_ 2026-04-09 19/950 2026-04-09 22:10 by 柴郡猫_
[考研] 材料专硕(0856) 339分求调剂 +9 哈哈哈鹅哈哈哈 2026-04-09 10/500 2026-04-09 20:01 by Orcid
[考研] 材料299专硕求调剂 +10 +21 2026-04-09 10/500 2026-04-09 17:34 by 1753564080
[考研] 材料科学与工程320求调剂,080500 +12 黄瓜味薯片 2026-04-06 12/600 2026-04-08 16:26 by luoyongfeng
[考研] 一志愿华东理工085601材料工程303分求调剂 +15 a1708 2026-04-06 15/750 2026-04-08 16:23 by luoyongfeng
[考研] 277、学硕,求调剂 数一104, +11 瓶子PZ 2026-04-07 12/600 2026-04-07 23:30 by 一只好果子?
[考研] 11408 325分 +3 jgtxuxgkx 2026-04-07 3/150 2026-04-07 23:10 by lbsjt
[考研] 331求调剂 +5 张元一 2026-04-07 6/300 2026-04-07 22:13 by hemengdong
信息提示
请填处理意见