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夜色纯白

铜虫 (初入文坛)

[求助] HPLC-ELSD出现鬼峰,有图有真相 已有1人参与

最近用ELSD检测一个产品,同一个样品重复进样,在不同位置会出现不同大小的鬼峰,请大家帮忙看看图谱
1. 流动相为0.2mol/L TFA(TEDIA,HPLC级)的水(经Milli-Q过滤)溶液:甲醇(Merck,HPLC级)=95:5,酸性较强,pH1.2左右
2. 流动相和稀释剂(水)进样,不出现鬼峰,仅仅样品色谱图中有
3. 样品过滤后,鬼峰依然存在
4. 用新开瓶的试剂配制流动相,不能消除鬼峰
5. ELSD是岛津的,清洗雾化头、雾化器和检测池仍不能解决问题
6. 电线重新接地,鬼峰仍然存在
7. 调整ELSD温度和载气压力,仍不能解决问题
大家有没有遇到过类似的问题,怎么解决的?

ELSD_页面_1.jpg



ELSD_页面_2.jpg
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小狄仁杰大人

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

是不是走的时间太短了?一针走45分钟试试?
出来混总是要还的
7楼2013-04-18 18:27:51
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gannancy

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-02-18 08:30:38
可能是检测器脏了,我之前做的也有鬼峰,而且基线很差,我是接两通不接柱子,用水冲洗检测器,冲了很长时间
3楼2013-02-05 10:32:13
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luke6zhang

金虫 (小有名气)


痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-02-18 08:30:42
确定走空白会不出鬼峰么?
我以前用ELSD时,因为TFA影响,会出现鬼峰,但空白也会出,你可以先不添加酸碱,直接用merk的甲醇和水走走看
而且你的酸性太强了,用不着那么酸吧
人生就是苦难重重~
4楼2013-02-05 20:42:12
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-02-18 08:30:48
采用ELSD检测,流动相占95%的水相,理论上不支持,水相太多,雾化效果不好,会导致重复性差,或者飘移管温度和载气流速设置不合理,或者飘移管上次使用中有残存的物质没有吹走,都会造成你说的这种情况。
gwmgyp
5楼2013-02-07 09:20:25
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