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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sunchunyang8

木虫 (正式写手)


[交流] 制备液相的相关问题及其样品的后处理

小弟最近一直在做制备液相,但是遇到了很多的问题,首先是用的流动相是甲醇和水,不知道是机子原因还是水的粘度太大,水中总是有气泡无法赶出;其次是后边样品出来之后接受样品,由于样品是在甲醇水溶液中,要直接使用TLC跟踪的话不好使,点板的时候点的扩散很严重,而且水的含量有点大,这样TLC也不能用了,所以后边跟踪监测很麻烦,请问各位友友帮忙解答一下,谢谢~~
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小药虫

金虫 (小有名气)


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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-07 15:27:10
甲醇水不要用两相体系,因为国产的机器脱气功能差点,先混合后超声就可以解决气泡问题。点板时用电吹风边吹边点,少量多次点点,尽量吹干后再重复点。
8楼2013-01-07 10:42:26
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普通回帖

wq0616

铁杆木虫 (正式写手)


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sunchunyang8: 金币+1, 嗯,好的,谢谢 2013-01-06 21:42:05
水里有气泡用超声超一下,或者静置几小时,敲一敲就好了。还有流出的溶液最好先用旋转旋干后再点板。
2楼2013-01-06 17:28:27
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gongqingfang

金虫 (小有名气)


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sunchunyang8: 金币+2 2013-01-07 15:24:36
于样品是在甲醇水溶液中,要直接使用TLC跟踪的话不好使,点板的时候点的扩散很严重,而且水的含量有点大,这样TLC也不能用了,所以后边跟踪监测很麻烦.
  可以试试这样的解决办法:比方说是用80%甲醇水溶液洗脱的,那么在常压下找根C18的柱子,样品稀释到小浓度,比方说是20%的甲醇含量,样品会挂在柱子上,最后用甲醇或丙酮洗脱,就很容易做后续的工作了.
3楼2013-01-07 09:35:26
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raulsam1984

木虫 (著名写手)


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sunchunyang8: 金币+1, 嗯,我也试过超声的,但是没有什么效果,我的气泡很多 2013-01-07 15:28:36
楼主,水中有气泡的话,就超声5分钟,一般流动相配完之后都要超声的。
4楼2013-01-07 09:43:05
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pengbing99

木虫 (正式写手)


★ ★
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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-07 15:27:42
制备液相没有检测器啊?
6楼2013-01-07 09:53:55
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hinge1001

银虫 (小有名气)


★ ★
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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-07 15:27:37
制备液相都买了,还差个检测器了?
7楼2013-01-07 10:21:20
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hummerrr

新虫 (正式写手)



sunchunyang8: 金币+1, 谢谢 2013-01-07 15:27:27
加油
9楼2013-01-07 10:54:31
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sunchunyang8

木虫 (正式写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by hinge1001 at 2013-01-07 10:21:20
制备液相都买了,还差个检测器了?

有检测器的,但是样品没有分开的话不是需要用TLC检测一下不是吗?
10楼2013-01-07 15:26:20
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sunchunyang8

木虫 (正式写手)


引用回帖:
6楼: Originally posted by pengbing99 at 2013-01-07 09:53:55
制备液相没有检测器啊?

有的,但是样品没分开的话不是需要用TLC跟踪一下吗?
11楼2013-01-07 15:26:50
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raulsam1984

木虫 (著名写手)


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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-09 12:49:12
引用回帖:
4楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-01-07 09:43:05
楼主,水中有气泡的话,就超声5分钟,一般流动相配完之后都要超声的。

超声不行就过滤,用0.2μm的滤膜抽滤,应该可以去除的。
12楼2013-01-07 15:37:41
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)


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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-09 12:49:33
流动相混合后脱气,在线混合容易产生气泡,液相在线检测可以看
13楼2013-01-07 16:02:53
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_林风_

金虫 (小有名气)


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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-09 12:49:42
冬天流动相要超声加抽滤
15楼2013-01-07 16:29:37
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yhyh96

木虫 (著名写手)


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送鲜花一朵
sunchunyang8: 金币+1 2013-01-08 08:45:04
超声加抽滤,另外样品溶液回收干再用甲醇溶解,点板
16楼2013-01-08 08:30:43
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旭日斜阳

银虫 (小有名气)


★ ★
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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-09 12:50:07
为啥不用反相板点一下呢?
20楼2013-01-08 14:01:02
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Cpuli87

木虫 (正式写手)


★ ★
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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-09 12:50:23
为什么不HPLC检测呢?难道你是很粗的样品上柱的,不然何苦用薄层啊!
21楼2013-01-08 16:42:05
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yjigewxf123

捐助贵宾 (知名作家)



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22楼2013-01-08 17:01:07
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dlwhhh

木虫 (小有名气)


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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-09 12:53:25
引用回帖:
11楼: Originally posted by sunchunyang8 at 2013-01-07 15:26:50
有的,但是样品没分开的话不是需要用TLC跟踪一下吗?...

在液相上不是可以看到有没有分开了吗?如果液相确定没有分开,还点板干什么?如果你说液相上是一个峰,而点板确定没有分开的话,那就说明你液相选取的分离条件不合适。
23楼2013-01-08 22:42:10
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sunchunyang8

木虫 (正式写手)


引用回帖:
21楼: Originally posted by Cpuli87 at 2013-01-08 16:42:05
为什么不HPLC检测呢?难道你是很粗的样品上柱的,不然何苦用薄层啊!

对的,我做的是大量的制备,所以要再用TLC跟踪下
24楼2013-01-09 12:51:04
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sunchunyang8

木虫 (正式写手)


引用回帖:
23楼: Originally posted by dlwhhh at 2013-01-08 22:42:10
在液相上不是可以看到有没有分开了吗?如果液相确定没有分开,还点板干什么?如果你说液相上是一个峰,而点板确定没有分开的话,那就说明你液相选取的分离条件不合适。...

嗯,对的,当时样品是接在十毫升的试管里的,就想着跟踪看看点板的情况,然后把相同的合并到一块
25楼2013-01-09 12:53:29
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悠悠落叶

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
肯定是用的双泵的,人家是走的梯度吧,一般的都是把水中加入部分的有机溶剂,也就是B相,然后抽滤除去杂质什么的就行了,这样的话不用超声也不会产生气泡
还有就是有机相也要抽滤或者超声一下,毕竟会有有小毛毛什么的进到液相里面就不好了,不管是超声还是减压抽滤(0.45的膜)都能脱气
一般的高压混合很少出现气泡,我估计你出气泡的地方在流动相的管子里面,也就是还没经过泵的地方。所以说是你的流动相没处理好的问题
26楼2013-01-09 13:26:24
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悠悠落叶

金虫 (正式写手)


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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-10 08:52:24
如果大量制备的话就用分析HPLC跟踪就好了,TLC跟踪的话里面大量的水确实不好除去,直接HPLC跟踪多好啊
27楼2013-01-09 13:28:27
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dlwhhh

木虫 (小有名气)


★ ★
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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-10 08:52:28
引用回帖:
25楼: Originally posted by sunchunyang8 at 2013-01-09 12:53:29
嗯,对的,当时样品是接在十毫升的试管里的,就想着跟踪看看点板的情况,然后把相同的合并到一块...

我们都是直接用真空浓缩仪转干了……
28楼2013-01-09 21:40:50
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Cpuli87

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
24楼: Originally posted by sunchunyang8 at 2013-01-09 12:51:04
对的,我做的是大量的制备,所以要再用TLC跟踪下...

曾经试过粗品上制备的,效果不是很好,对于制备型液相而言,相对杂峰较少的样品,上柱后,根据紫外或者ELSD接峰,能达到很好的分离效果,而且效率很高,基本上一次能拿纯一个吧!你这种,为什么不进一步用开放柱,进一步的富集呢或者说再去掉些杂质呢?
29楼2013-01-10 09:51:28
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萱草DE天空

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
样品没有分开,可以选择换用低浓度的甲醇水,比如现在是80的换成75的,进样量减少一些,这样样品就可以分开了
30楼2013-01-11 15:13:40
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devote107321

新虫 (初入文坛)


支持一下
31楼2013-01-25 13:35:17
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简单回复
fei-xiang5楼
2013-01-07 09:50   回复  
sunchunyang8: 金币+1, 好吧 2013-01-07 15:27:57
wzdybyq14楼
2013-01-07 16:11   回复  
gkf12317楼
2013-01-08 08:48   回复  
wsh59818楼
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seaskyzdw19楼
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