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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sunchunyang8

木虫 (正式写手)


[交流] 制备液相的相关问题及其样品的后处理

小弟最近一直在做制备液相,但是遇到了很多的问题,首先是用的流动相是甲醇和水,不知道是机子原因还是水的粘度太大,水中总是有气泡无法赶出;其次是后边样品出来之后接受样品,由于样品是在甲醇水溶液中,要直接使用TLC跟踪的话不好使,点板的时候点的扩散很严重,而且水的含量有点大,这样TLC也不能用了,所以后边跟踪监测很麻烦,请问各位友友帮忙解答一下,谢谢~~
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Cpuli87

木虫 (正式写手)



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引用回帖:
24楼: Originally posted by sunchunyang8 at 2013-01-09 12:51:04
对的,我做的是大量的制备,所以要再用TLC跟踪下...

曾经试过粗品上制备的,效果不是很好,对于制备型液相而言,相对杂峰较少的样品,上柱后,根据紫外或者ELSD接峰,能达到很好的分离效果,而且效率很高,基本上一次能拿纯一个吧!你这种,为什么不进一步用开放柱,进一步的富集呢或者说再去掉些杂质呢?
29楼2013-01-10 09:51:28
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wq0616

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
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sunchunyang8: 金币+1, 嗯,好的,谢谢 2013-01-06 21:42:05
水里有气泡用超声超一下,或者静置几小时,敲一敲就好了。还有流出的溶液最好先用旋转旋干后再点板。
2楼2013-01-06 17:28:27
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gongqingfang

金虫 (小有名气)


★ ★ ★
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sunchunyang8: 金币+2 2013-01-07 15:24:36
于样品是在甲醇水溶液中,要直接使用TLC跟踪的话不好使,点板的时候点的扩散很严重,而且水的含量有点大,这样TLC也不能用了,所以后边跟踪监测很麻烦.
  可以试试这样的解决办法:比方说是用80%甲醇水溶液洗脱的,那么在常压下找根C18的柱子,样品稀释到小浓度,比方说是20%的甲醇含量,样品会挂在柱子上,最后用甲醇或丙酮洗脱,就很容易做后续的工作了.
3楼2013-01-07 09:35:26
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raulsam1984

木虫 (著名写手)


★ ★
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sunchunyang8: 金币+1, 嗯,我也试过超声的,但是没有什么效果,我的气泡很多 2013-01-07 15:28:36
楼主,水中有气泡的话,就超声5分钟,一般流动相配完之后都要超声的。
4楼2013-01-07 09:43:05
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