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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 制备液相的相关问题及其样品的后处理
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sunchunyang8

木虫 (正式写手)

[交流] 制备液相的相关问题及其样品的后处理

小弟最近一直在做制备液相，但是遇到了很多的问题，首先是用的流动相是甲醇和水，不知道是机子原因还是水的粘度太大，水中总是有气泡无法赶出；其次是后边样品出来之后接受样品，由于样品是在甲醇水溶液中，要直接使用TLC跟踪的话不好使，点板的时候点的扩散很严重，而且水的含量有点大，这样TLC也不能用了，所以后边跟踪监测很麻烦，请问各位友友帮忙解答一下，谢谢~~
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yhyh96

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1楼 2013-01-06 17:21:49
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小药虫

金虫 (小有名气)
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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-07 15:27:10
甲醇水不要用两相体系，因为国产的机器脱气功能差点，先混合后超声就可以解决气泡问题。点板时用电吹风边吹边点，少量多次点点，尽量吹干后再重复点。
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8楼2013-01-07 10:42:26
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wq0616

铁杆木虫 (正式写手)
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sunchunyang8: 金币+1, 嗯，好的，谢谢 2013-01-06 21:42:05
水里有气泡用超声超一下，或者静置几小时，敲一敲就好了。还有流出的溶液最好先用旋转旋干后再点板。
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2楼2013-01-06 17:28:27
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gongqingfang

金虫 (小有名气)
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sunchunyang8: 金币+2 2013-01-07 15:24:36
于样品是在甲醇水溶液中，要直接使用TLC跟踪的话不好使，点板的时候点的扩散很严重，而且水的含量有点大，这样TLC也不能用了，所以后边跟踪监测很麻烦.
  可以试试这样的解决办法:比方说是用80%甲醇水溶液洗脱的,那么在常压下找根C18的柱子,样品稀释到小浓度,比方说是20%的甲醇含量,样品会挂在柱子上,最后用甲醇或丙酮洗脱,就很容易做后续的工作了.
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3楼2013-01-07 09:35:26
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raulsam1984

木虫 (著名写手)
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sunchunyang8: 金币+1, 嗯，我也试过超声的，但是没有什么效果，我的气泡很多 2013-01-07 15:28:36
楼主，水中有气泡的话，就超声5分钟，一般流动相配完之后都要超声的。
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4楼2013-01-07 09:43:05
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pengbing99

木虫 (正式写手)
★ ★
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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-07 15:27:42
制备液相没有检测器啊？
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6楼2013-01-07 09:53:55
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hinge1001

银虫 (小有名气)
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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-07 15:27:37
制备液相都买了，还差个检测器了？
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7楼2013-01-07 10:21:20
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hummerrr

新虫 (正式写手)
★
sunchunyang8: 金币+1, 谢谢 2013-01-07 15:27:27
加油
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9楼2013-01-07 10:54:31
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sunchunyang8

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hinge1001 at 2013-01-07 10:21:20
制备液相都买了，还差个检测器了？

有检测器的，但是样品没有分开的话不是需要用TLC检测一下不是吗？
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10楼2013-01-07 15:26:20
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sunchunyang8

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by pengbing99 at 2013-01-07 09:53:55
制备液相没有检测器啊？

有的，但是样品没分开的话不是需要用TLC跟踪一下吗？
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11楼2013-01-07 15:26:50
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raulsam1984

木虫 (著名写手)
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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-09 12:49:12
引用回帖:
4楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-01-07 09:43:05
楼主，水中有气泡的话，就超声5分钟，一般流动相配完之后都要超声的。

超声不行就过滤，用0.2μm的滤膜抽滤，应该可以去除的。
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12楼2013-01-07 15:37:41
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)
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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-09 12:49:33
流动相混合后脱气，在线混合容易产生气泡，液相在线检测可以看
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13楼2013-01-07 16:02:53
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_林风_

金虫 (小有名气)
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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-09 12:49:42
冬天流动相要超声加抽滤
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15楼2013-01-07 16:29:37
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yhyh96

木虫 (著名写手)
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送鲜花一朵
sunchunyang8: 金币+1 2013-01-08 08:45:04
超声加抽滤,另外样品溶液回收干再用甲醇溶解,点板
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16楼2013-01-08 08:30:43
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旭日斜阳

银虫 (小有名气)
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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-09 12:50:07
为啥不用反相板点一下呢？
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20楼2013-01-08 14:01:02
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Cpuli87

木虫 (正式写手)
★ ★
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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-09 12:50:23
为什么不HPLC检测呢？难道你是很粗的样品上柱的，不然何苦用薄层啊！
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21楼2013-01-08 16:42:05
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yjigewxf123

捐助贵宾 (知名作家)
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http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4850600
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22楼2013-01-08 17:01:07
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dlwhhh

木虫 (小有名气)
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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-09 12:53:25
引用回帖:
11楼: Originally posted by sunchunyang8 at 2013-01-07 15:26:50
有的，但是样品没分开的话不是需要用TLC跟踪一下吗？...

在液相上不是可以看到有没有分开了吗？如果液相确定没有分开，还点板干什么？如果你说液相上是一个峰，而点板确定没有分开的话，那就说明你液相选取的分离条件不合适。
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23楼2013-01-08 22:42:10
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sunchunyang8

木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by Cpuli87 at 2013-01-08 16:42:05
为什么不HPLC检测呢？难道你是很粗的样品上柱的，不然何苦用薄层啊！

对的，我做的是大量的制备，所以要再用TLC跟踪下
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24楼2013-01-09 12:51:04
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sunchunyang8

木虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by dlwhhh at 2013-01-08 22:42:10
在液相上不是可以看到有没有分开了吗？如果液相确定没有分开，还点板干什么？如果你说液相上是一个峰，而点板确定没有分开的话，那就说明你液相选取的分离条件不合适。...

嗯，对的，当时样品是接在十毫升的试管里的，就想着跟踪看看点板的情况，然后把相同的合并到一块
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25楼2013-01-09 12:53:29
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悠悠落叶

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
肯定是用的双泵的，人家是走的梯度吧，一般的都是把水中加入部分的有机溶剂，也就是B相，然后抽滤除去杂质什么的就行了，这样的话不用超声也不会产生气泡
还有就是有机相也要抽滤或者超声一下，毕竟会有有小毛毛什么的进到液相里面就不好了，不管是超声还是减压抽滤（0.45的膜）都能脱气
一般的高压混合很少出现气泡，我估计你出气泡的地方在流动相的管子里面，也就是还没经过泵的地方。所以说是你的流动相没处理好的问题
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26楼2013-01-09 13:26:24
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悠悠落叶

金虫 (正式写手)
★ ★
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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-10 08:52:24
如果大量制备的话就用分析HPLC跟踪就好了，TLC跟踪的话里面大量的水确实不好除去，直接HPLC跟踪多好啊
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27楼2013-01-09 13:28:27
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dlwhhh

木虫 (小有名气)
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sunchunyang8: 金币+1 2013-01-10 08:52:28
引用回帖:
25楼: Originally posted by sunchunyang8 at 2013-01-09 12:53:29
嗯，对的，当时样品是接在十毫升的试管里的，就想着跟踪看看点板的情况，然后把相同的合并到一块...

我们都是直接用真空浓缩仪转干了……
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28楼2013-01-09 21:40:50
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Cpuli87

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
24楼: Originally posted by sunchunyang8 at 2013-01-09 12:51:04
对的，我做的是大量的制备，所以要再用TLC跟踪下...

曾经试过粗品上制备的，效果不是很好，对于制备型液相而言，相对杂峰较少的样品，上柱后，根据紫外或者ELSD接峰，能达到很好的分离效果，而且效率很高，基本上一次能拿纯一个吧！你这种，为什么不进一步用开放柱，进一步的富集呢或者说再去掉些杂质呢？
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29楼2013-01-10 09:51:28
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萱草DE天空

新虫 (小有名气)
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样品没有分开，可以选择换用低浓度的甲醇水，比如现在是80的换成75的，进样量减少一些，这样样品就可以分开了
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30楼2013-01-11 15:13:40
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devote107321

新虫 (初入文坛)
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31楼2013-01-25 13:35:17
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fei-xiang5楼
2013-01-07 09:50   回复  
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