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sunchunyang8

木虫 (正式写手)


[交流] 制备液相的相关问题及其样品的后处理

小弟最近一直在做制备液相,但是遇到了很多的问题,首先是用的流动相是甲醇和水,不知道是机子原因还是水的粘度太大,水中总是有气泡无法赶出;其次是后边样品出来之后接受样品,由于样品是在甲醇水溶液中,要直接使用TLC跟踪的话不好使,点板的时候点的扩散很严重,而且水的含量有点大,这样TLC也不能用了,所以后边跟踪监测很麻烦,请问各位友友帮忙解答一下,谢谢~~
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悠悠落叶

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
肯定是用的双泵的,人家是走的梯度吧,一般的都是把水中加入部分的有机溶剂,也就是B相,然后抽滤除去杂质什么的就行了,这样的话不用超声也不会产生气泡
还有就是有机相也要抽滤或者超声一下,毕竟会有有小毛毛什么的进到液相里面就不好了,不管是超声还是减压抽滤(0.45的膜)都能脱气
一般的高压混合很少出现气泡,我估计你出气泡的地方在流动相的管子里面,也就是还没经过泵的地方。所以说是你的流动相没处理好的问题
26楼2013-01-09 13:26:24
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wq0616

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
sunchunyang8: 金币+1, 嗯,好的,谢谢 2013-01-06 21:42:05
水里有气泡用超声超一下,或者静置几小时,敲一敲就好了。还有流出的溶液最好先用旋转旋干后再点板。
2楼2013-01-06 17:28:27
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gongqingfang

金虫 (小有名气)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
sunchunyang8: 金币+2 2013-01-07 15:24:36
于样品是在甲醇水溶液中,要直接使用TLC跟踪的话不好使,点板的时候点的扩散很严重,而且水的含量有点大,这样TLC也不能用了,所以后边跟踪监测很麻烦.
  可以试试这样的解决办法:比方说是用80%甲醇水溶液洗脱的,那么在常压下找根C18的柱子,样品稀释到小浓度,比方说是20%的甲醇含量,样品会挂在柱子上,最后用甲醇或丙酮洗脱,就很容易做后续的工作了.
3楼2013-01-07 09:35:26
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raulsam1984

木虫 (著名写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
sunchunyang8: 金币+1, 嗯,我也试过超声的,但是没有什么效果,我的气泡很多 2013-01-07 15:28:36
楼主,水中有气泡的话,就超声5分钟,一般流动相配完之后都要超声的。
4楼2013-01-07 09:43:05
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