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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 制备液相的相关问题及其样品的后处理
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sunchunyang8

木虫 (正式写手)

[交流] 制备液相的相关问题及其样品的后处理

小弟最近一直在做制备液相，但是遇到了很多的问题，首先是用的流动相是甲醇和水，不知道是机子原因还是水的粘度太大，水中总是有气泡无法赶出；其次是后边样品出来之后接受样品，由于样品是在甲醇水溶液中，要直接使用TLC跟踪的话不好使，点板的时候点的扩散很严重，而且水的含量有点大，这样TLC也不能用了，所以后边跟踪监测很麻烦，请问各位友友帮忙解答一下，谢谢~~
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yhyh96

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1楼 2013-01-06 17:21:49
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悠悠落叶

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
肯定是用的双泵的，人家是走的梯度吧，一般的都是把水中加入部分的有机溶剂，也就是B相，然后抽滤除去杂质什么的就行了，这样的话不用超声也不会产生气泡
还有就是有机相也要抽滤或者超声一下，毕竟会有有小毛毛什么的进到液相里面就不好了，不管是超声还是减压抽滤（0.45的膜）都能脱气
一般的高压混合很少出现气泡，我估计你出气泡的地方在流动相的管子里面，也就是还没经过泵的地方。所以说是你的流动相没处理好的问题
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26楼2013-01-09 13:26:24
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wq0616

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
sunchunyang8: 金币+1, 嗯，好的，谢谢 2013-01-06 21:42:05
水里有气泡用超声超一下，或者静置几小时，敲一敲就好了。还有流出的溶液最好先用旋转旋干后再点板。
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2楼2013-01-06 17:28:27
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gongqingfang

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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sunchunyang8: 金币+2 2013-01-07 15:24:36
于样品是在甲醇水溶液中，要直接使用TLC跟踪的话不好使，点板的时候点的扩散很严重，而且水的含量有点大，这样TLC也不能用了，所以后边跟踪监测很麻烦.
  可以试试这样的解决办法:比方说是用80%甲醇水溶液洗脱的,那么在常压下找根C18的柱子,样品稀释到小浓度,比方说是20%的甲醇含量,样品会挂在柱子上,最后用甲醇或丙酮洗脱,就很容易做后续的工作了.
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3楼2013-01-07 09:35:26
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raulsam1984

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
sunchunyang8: 金币+1, 嗯，我也试过超声的，但是没有什么效果，我的气泡很多 2013-01-07 15:28:36
楼主，水中有气泡的话，就超声5分钟，一般流动相配完之后都要超声的。
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4楼2013-01-07 09:43:05
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