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对于含CMCNa液相样品的前处理
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| 最近分析样品时发现含CMCNa的样品用纯乙腈稀释已经析出很多絮状的CMCNa，接着又用有机滤膜过滤，感觉上CMCNa已经除去的差不多了，结果几个样品下来柱压高的不行，怎么冲也降不下来，各位大侠可有解决之道啊？急求解答，谢谢！ |
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2楼2011-10-24 12:27:06
gwmgyp
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3楼2011-10-24 12:53:57
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zhihua0207
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【答案】应助回帖
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zhoudeli(金币+1): 多谢参与。 2011-10-25 09:08:06
你好小乐(金币+5): 启发很大，谢谢 2011-10-25 09:22:48
zhoudeli(金币+1): 多谢参与。 2011-10-25 09:08:06
你好小乐(金币+5): 启发很大，谢谢 2011-10-25 09:22:48
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羧甲基纤维素本身就是水溶性的，不溶于乙醇，乙醚，丙酮之类的有机溶剂，这哪个厂家的都会析出来的。就是说你流动相中的有机相比例太大了，肯定超过90%了吧 我们以前做片的时候辅料中的CMC-Na在60%的乙腈中没有析出的 楼主的液相流动相用的是纯乙腈么？没见过这么走的啊，如果不是你最终的流动相，那你可以换成用流动相稀释也行，不影响结果，要是CMC-Na析出的话，药品会吸附在上边，影响你的检测结果 再有就是柱压的问题，这原因就很多了，可能是过滤的不彻底，有可能堵了柱子，要是这样的话，就用乙腈水，等比例的冲冲试试吧，降不下来就冲他一天 要不就是柱子不行了，楼主看看走出来的图分离效果怎么样，峰行好看不好看 反正是我做实验的一些经验吧。楼主可以试试看，仅供参考 |
5楼2011-10-25 08:29:10