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你好小乐

金虫 (小有名气)

[求助] 对于含CMCNa液相样品的前处理

最近分析样品时发现含CMCNa的样品用纯乙腈稀释已经析出很多絮状的CMCNa,接着又用有机滤膜过滤,感觉上CMCNa已经除去的差不多了,结果几个样品下来柱压高的不行,怎么冲也降不下来,各位大侠可有解决之道啊?急求解答,谢谢!
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
从头开始(金币+1): 感谢参与 2011-10-24 13:04:57
请你将样品、cmc-Na和不含cmc-Na的原料分别过滤,看有什么区别没有,也就可找出问题了,还要考虑不同厂家的cmc-Na是否现象不同?
gwmgyp
3楼2011-10-24 12:53:57
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查看全部 5 个回答

大饼鸡蛋

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
从头开始(金币+1): 感谢参与 2011-10-24 12:50:35
换个厂家的cmc-Na试试,我用JRS的做过,没出现过楼主所述问题。
2楼2011-10-24 12:27:06
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你好小乐

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 大饼鸡蛋 at 2011-10-24 12:27:06:
换个厂家的cmc-Na试试,我用JRS的做过,没出现过楼主所述问题。

我没有办法要求制剂部门用什么CMC Na,你用于液相分析的样品都如何前处理的啊?
4楼2011-10-24 12:59:17
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zhihua0207

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zhoudeli(金币+1): 多谢参与。 2011-10-25 09:08:06
你好小乐(金币+5): 启发很大,谢谢 2011-10-25 09:22:48
羧甲基纤维素本身就是水溶性的,不溶于乙醇,乙醚,丙酮之类的有机溶剂,这哪个厂家的都会析出来的。就是说你流动相中的有机相比例太大了,肯定超过90%了吧   我们以前做片的时候辅料中的CMC-Na在60%的乙腈中没有析出的
楼主的液相流动相用的是纯乙腈么?没见过这么走的啊,如果不是你最终的流动相,那你可以换成用流动相稀释也行,不影响结果,要是CMC-Na析出的话,药品会吸附在上边,影响你的检测结果
再有就是柱压的问题,这原因就很多了,可能是过滤的不彻底,有可能堵了柱子,要是这样的话,就用乙腈水,等比例的冲冲试试吧,降不下来就冲他一天
要不就是柱子不行了,楼主看看走出来的图分离效果怎么样,峰行好看不好看
反正是我做实验的一些经验吧。楼主可以试试看,仅供参考
立志改变,勇于超越
5楼2011-10-25 08:29:10
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