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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：标准品拖尾峰！！！！
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tzl9527a

金虫 (正式写手)

[求助] 求助：标准品拖尾峰！！！！

请问各位大侠，这个峰旁边是怎么回事啊，是标准品啊。是洗脱梯度不合适还是其他原因造成的啊？

未命名.JPG
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1楼 2012-11-23 15:26:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

佟智慧85

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-23 16:06:43
可能是杂质峰，标准品也不一定含量就是100%，也可能是梯度变换出现的情况，看一下流动相梯度改变点是不是在55分钟左右，试着把梯度的时间改变一下试试！
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2楼2012-11-23 15:48:49
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时光之沙

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-24 19:12:49
古可ぷ: 金币+3, 谢谢细心分析 2012-11-24 19:13:11
tzl9527a: 金币+20 2013-01-14 14:04:35
应该是梯度或者缓冲盐的问题，对照品即使有杂质也不会有这么多，不然你买到的就不能叫对照品了。
45分钟之前的峰分离度如果足够的话可以尝试提前进入等度，将等度时间提前5分钟试试，就是前40分钟完成现在45分钟的梯度。前提是分离度允许的话。
如果分离度不允许，可以延后，48分钟进入等度。多尝试一下，也许会有改善。不然的话你提供的描述如此之少是没办法彻底判断原因的，一定要自己尝试自己思考才有可能解决问题。
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7楼2012-11-23 18:44:46
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M漠漠M

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 金币+2, 谢谢交流 2012-11-24 19:13:55
考虑加缓冲盐看看，我跑过利巴韦林，也是这个样子的峰，加点酸就好了。
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9楼2012-11-23 20:46:59
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tianyinan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 金币+1, 谢谢给予意见 2012-11-24 19:11:48
流动相里加点缓冲盐试试。
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4楼2012-11-23 17:53:06
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源头活水

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-24 19:11:07
古可ぷ: 金币+2, 意见( ^_^ )不错嘛 2012-11-24 19:12:02
LZ的对照品是什么？如果是生物碱类需要加入离子对试剂来改善峰型~
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转山转水转佛塔，只为途中遇上你
5楼2012-11-23 18:20:28
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时光之沙

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-24 19:13:28
古可ぷ: 金币+2, 谢谢交流 2012-11-24 19:13:39
如果条件允许，可以控制变量继续研究一下其他条件的影响，比如流速，柱温，试剂是否污染，进样系统残留等等。
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8楼2012-11-23 18:48:02
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普通回帖

tzl9527a

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 佟智慧85 at 2012-11-23 15:48:49
可能是杂质峰，标准品也不一定含量就是100%，也可能是梯度变换出现的情况，看一下流动相梯度改变点是不是在55分钟左右，试着把梯度的时间改变一下试试！

这段梯度是等度的，从45-55min。
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3楼2012-11-23 16:24:15
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qunbao62

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 金币+1, 如果是老了，真的可以废了 2012-11-24 19:12:26
柱子老了  反过来用就行了。。。
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打酱油是一个态度，所谓的沉默的大多数，所谓的“非暴力不合作”；
6楼2012-11-23 18:32:26
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guojixinxing

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 回帖置顶 2012-11-24 19:14:02
古可ぷ: 金币+2, 欢迎交流 2012-11-24 19:14:16
加一点离子对试剂酸或碱，或者柱子使用时间过长，更换柱子！
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10楼2012-11-24 09:15:46
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