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dongzhizhe

新虫 (小有名气)

[求助] 气质溶剂峰拖尾

我用气质做香气成分分析,用二氯甲烷提取,色谱条件是40℃保持3min,再以1.5℃/min升温到65℃等,溶剂延迟3min
        现在问题是第3min的时候,还有溶剂峰的后半段,但峰高不高,下降十分缓慢,到第10min的时候基线才平缓,3-10min有其它峰出现,基线都挺高的,不知道这算不算是溶剂峰拖尾,这是什么原因,是溶剂延迟的时间短了还是色谱条件不好 ?
        另外,40分钟的有一个特别高峰宽特别的峰,覆盖的其它的峰,也出现类似拖尾的情况,出峰后4分钟基线才平,这是怎么回事?我把升温速率降到0.5℃/min时缝宽有3min左右,升温速率为12℃/min时缝宽为1min,但是都有拖尾,怎样解决缝宽和拖尾的问题?
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waleen

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

建议增加分流比,起始温度应该可以了,用的什么柱子? 升温速率可以提高到10--20
5楼2012-11-27 22:37:47
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sp3shen

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lovibond: 金币+1, 鼓励应助 2012-11-22 14:22:21
建议将初始温度提高点再试,一般溶剂拖尾和这个有关系,初始温度过低,然后升温程序又很慢的情况下,溶剂就容易有拖尾现象。另在做完样品后将温度提高,以便将多余的你不需要分析的杂质峰赶出,否则将影响你下针样品。希望对你有帮助
2楼2012-11-22 10:58:06
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xy861010

木虫 (正式写手)

超级木虫

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lovibond: 金币+1, 鼓励应助 2012-11-22 14:22:31
我觉得是柱温初始温度应该低些,起到冷凝富集作用;然后升温速率高些,加速分离效果。
小虫找树叶,非诚勿扰
3楼2012-11-22 12:19:29
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程晴

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

应该是初始温度太低,试样溶解挥发的速度慢,建议你提高初始温度试一试
每天努力一些,每天学习一点!
4楼2012-11-25 18:33:46
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