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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相出现拖尾的偏峰，求大牛帮助~
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良生沿见

金虫 (小有名气)

[求助] 液相出现拖尾的偏峰，求大牛帮助~

测定的一种多酚类物质，条件为乙腈：水：冰醋酸=250:750:0.9.均为色谱纯。
相同条件测定，以前出峰一直很好的。
最近出现了拖尾的现象，峰形比较差。见图~
请问大牛们帮我分析原因与对策，十分感激！

正常峰形.jpg



偏峰.jpg
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1楼 2012-09-16 22:38:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+2, 应助指数+1, 欢迎常来，谢谢交流~~ 2012-09-17 09:51:36
良生沿见: 金币+4 2012-09-18 12:00:26
建议和目的如下：
1 尽量控制柱温，如无柱温箱，可通过空调调节室温
这是为了排除温度的干扰，通常温度（室温）变化会影响保留时间的
2 所述流动相，最好改为梯度洗脱
你原先的峰形对称性也不是很好的，这是因为等度洗脱，随保留时间增大，谱峰扩散造成的；而你现在的拖尾，看起来也不完全是拖尾，后面好像有新的组分，因未完全分离，还不好判断，进行梯度洗脱可以更好的改进峰形和分离，以便更准确的做判断
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3楼2012-09-17 09:40:18
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普通回帖

06jiangjun

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 欢迎常来，谢谢交流~~ 2012-09-17 09:52:16
不光你的峰型变了，你的出峰时间也变化了，往后延长了，要仔细分析你的样品了
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2楼2012-09-17 08:27:08
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
良生沿见: 金币+3 2012-09-18 12:00:38
soundhorizo: 金币+2, 鼓励交流O(∩_∩)O 2012-09-23 10:11:20
补充一点：
3 最好让仪器夜晚，小流动相（如0.2mL/min）冲洗色谱柱一晚
这是为了清洗色谱柱，消除多次进样的杂质残留
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4楼2012-09-17 09:43:59
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m23698

木虫 (初入文坛)
估计是样品有杂质或者是系统脏了，另外，LZ的基线很好，不是说加了醋酸，对基线影响很大吗
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5楼2012-09-17 14:27:45
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娟宝宝0209

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 欢迎常来分析板块，感谢交流！！ 2012-09-17 20:53:08
良生沿见: 金币+4, ★有帮助 2012-09-18 11:58:36
1，估计样品有点变质了，带有杂质了；
2，也可能是柱子的残留物
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6楼2012-09-17 19:18:34
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
出峰时间还是有点快了，再慢一点看看。
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蓝精灵
7楼2012-09-17 19:51:25
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良生沿见

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 06jiangjun at 2012-09-17 08:27:08
不光你的峰型变了，你的出峰时间也变化了，往后延长了，要仔细分析你的样品了

出峰时间确实有波动的，每天配制流动相时不一定能完全确保配制的没有任何差异啊~
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8楼2012-09-18 11:56:29
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良生沿见

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 娟宝宝0209 at 2012-09-17 19:18:34
1，估计样品有点变质了，带有杂质了；
2，也可能是柱子的残留物

两个的样品溶解介质和里面的成分并不是完全一模一样，确实含有脂质成分，不知道是不是那个的影响
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9楼2012-09-18 11:58:17
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良生沿见

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mikey_m at 2012-09-17 09:40:18
建议和目的如下：
1 尽量控制柱温，如无柱温箱，可通过空调调节室温
这是为了排除温度的干扰，通常温度（室温）变化会影响保留时间的
2 所述流动相，最好改为梯度洗脱
你原先的峰形对称性也不是很好的，这是因为 ...

有可能是样品中其他组分的影响？
我再试试。
十分感谢~
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10楼2012-09-18 12:00:02
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