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良生沿见

金虫 (小有名气)

[求助] 液相出现拖尾的偏峰,求大牛帮助~

测定的一种多酚类物质,条件为乙腈:水:冰醋酸=250:750:0.9.均为色谱纯。
相同条件测定,以前出峰一直很好的。
最近出现了拖尾的现象,峰形比较差。见图~
请问大牛们帮我分析原因与对策,十分感激!

正常峰形.jpg



偏峰.jpg
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+2, 应助指数+1, 欢迎常来,谢谢交流~~ 2012-09-17 09:51:36
良生沿见: 金币+4 2012-09-18 12:00:26
建议和目的如下:
1 尽量控制柱温,如无柱温箱,可通过空调调节室温
这是为了排除温度的干扰,通常温度(室温)变化会影响保留时间的
2 所述流动相,最好改为梯度洗脱
你原先的峰形对称性也不是很好的,这是因为等度洗脱,随保留时间增大,谱峰扩散造成的;而你现在的拖尾,看起来也不完全是拖尾,后面好像有新的组分,因未完全分离,还不好判断,进行梯度洗脱可以更好的改进峰形和分离,以便更准确的做判断
3楼2012-09-17 09:40:18
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06jiangjun

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 欢迎常来,谢谢交流~~ 2012-09-17 09:52:16
不光你的峰型变了,你的出峰时间也变化了,往后延长了,要仔细分析你的样品了
2楼2012-09-17 08:27:08
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
良生沿见: 金币+3 2012-09-18 12:00:38
soundhorizo: 金币+2, 鼓励交流O(∩_∩)O 2012-09-23 10:11:20
补充一点:
3 最好让仪器夜晚,小流动相(如0.2mL/min)冲洗色谱柱一晚
这是为了清洗色谱柱,消除多次进样的杂质残留
4楼2012-09-17 09:43:59
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m23698

木虫 (初入文坛)

估计是样品有杂质或者是系统脏了,另外,LZ的基线很好,不是说加了醋酸,对基线影响很大吗
5楼2012-09-17 14:27:45
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