24小时热门版块排行榜    

查看: 2474  |  回复: 26
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

良生沿见

金虫 (小有名气)

[求助] 液相出现拖尾的偏峰,求大牛帮助~

测定的一种多酚类物质,条件为乙腈:水:冰醋酸=250:750:0.9.均为色谱纯。
相同条件测定,以前出峰一直很好的。
最近出现了拖尾的现象,峰形比较差。见图~
请问大牛们帮我分析原因与对策,十分感激!

正常峰形.jpg



偏峰.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

良生沿见

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 娟宝宝0209 at 2012-09-17 19:18:34
1,估计样品有点变质了,带有杂质了;
2,也可能是柱子的残留物

两个的样品溶解介质和里面的成分并不是完全一模一样,确实含有脂质成分,不知道是不是那个的影响
9楼2012-09-18 11:58:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 27 个回答

06jiangjun

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 欢迎常来,谢谢交流~~ 2012-09-17 09:52:16
不光你的峰型变了,你的出峰时间也变化了,往后延长了,要仔细分析你的样品了
2楼2012-09-17 08:27:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+2, 应助指数+1, 欢迎常来,谢谢交流~~ 2012-09-17 09:51:36
良生沿见: 金币+4 2012-09-18 12:00:26
建议和目的如下:
1 尽量控制柱温,如无柱温箱,可通过空调调节室温
这是为了排除温度的干扰,通常温度(室温)变化会影响保留时间的
2 所述流动相,最好改为梯度洗脱
你原先的峰形对称性也不是很好的,这是因为等度洗脱,随保留时间增大,谱峰扩散造成的;而你现在的拖尾,看起来也不完全是拖尾,后面好像有新的组分,因未完全分离,还不好判断,进行梯度洗脱可以更好的改进峰形和分离,以便更准确的做判断
3楼2012-09-17 09:40:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
良生沿见: 金币+3 2012-09-18 12:00:38
soundhorizo: 金币+2, 鼓励交流O(∩_∩)O 2012-09-23 10:11:20
补充一点:
3 最好让仪器夜晚,小流动相(如0.2mL/min)冲洗色谱柱一晚
这是为了清洗色谱柱,消除多次进样的杂质残留
4楼2012-09-17 09:43:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 4/200 2026-11-10 19:17 by czAiolzR0IJC
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 3/150 2026-11-10 16:43 by G2rhSvqvhNzl
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 3/150 2026-11-10 16:32 by G2rhSvqvhNzl
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 12:52 by C6CRn66RYYXS
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 12:30 by C6CRn66RYYXS
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 12:19 by C6CRn66RYYXS
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 4/200 2026-11-10 11:02 by YHiw1gou1Eda
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 5/250 2026-11-10 09:23 by 1yv6QACPoY1E
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 3/150 2026-11-10 01:40 by FChKX8meu1ds
[考博] 27博士申请 +3 白白白ly 2026-11-09 3/150 2026-11-09 21:39 by szq0819
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 15/750 2026-11-09 13:19 by Equinoxhua
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 15/750 2026-11-09 11:41 by GwrQVVR6Oenx
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 10/500 2026-11-09 08:00 by IhnEQauGmT3K
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-09 00:14 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-08 23:01 by l48hFd8Nwae2
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 16:12 by 5sJFDKp2kwuI
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 7/350 2026-11-06 02:13 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 02:04 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-06 02:02 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 hNpp4Y2CGvSC 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:53 by qL1cU46YIdK0
信息提示
请填处理意见